[发明专利]Er:YAG多晶透明陶瓷材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种高透光性高浓度Er:YAG透明陶瓷材料的制备方法，属于光学陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

早在上世纪60年代，国外已开始了对Er:YAG激光晶体的研究。1965年，R.Pappalarodo对Er离子在Er:YAG晶体中的光谱和能级特性进行了详细的研究。1967年，M.J.Weber从理论上计算了Er:YAG吸收光谱的光谱参数；1974年，E.V.Zhavikov首次报道了室温下用掺杂30wt％的Er:YAG晶体，获得了2.94μm的Er激光输出。由于Er:YAG晶体的2.94μm激光上能级寿命(50-100μs)远小于下能级寿命(4-6ms)，不易实现粒子数反转，激活离子浓度非常高，只有当输入能量足够高时，2.94μmEr激光才会有较大的能量输出。因此，Er激光相对发展缓慢。近些年来，2.94μmEr激光在医学领域的诱人前景极大刺激了Er激光的发展。1999年，Chen et al.制备出高掺杂(50mol.％Er³⁺)的Er:YAG晶体，采用960nm二极管泵浦实现了1瓦连续激光输出。2005年，DmitriGarbuzov等采用二维层积1.5μmInGaAsP/InP激光泵浦获得了110W(0.93J)1.6μm的Er:YAG脉冲激光。

在Er:YAG中，随着掺杂浓度的不同，输出光谱会发生很大的变化。当Er离子浓度较低时，以输出1.6μm激光(⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁)为主；当Er离子浓度大于30at.％时，以输出2.94μm激光(⁴I_11/2→⁴I_13/2跃迁)为主；存在一个最佳掺杂浓度使得1.6μm和2.94μm激光强度最高。

1.6μmEr激光是大气传输窗口，且是人眼安全波长，可以应用在测量，通讯，遥感等领域，例如测距仪，相干激光雷达等。而2.94μm激光正好处于水的吸收峰(3μm)附近，能够被水分子强烈地吸收，而生物细胞组织中水分的含量通常在70％以上，因此，要使激光的能量尽可能被细胞吸收，2.94μmEr激光无疑是最佳选择。同时，使用这一波段的激光能够避免破坏细胞中的其他分子键，与CO₂激光相比热损伤较小；2.94μmEr激光在生物细胞组织中的穿透深度很浅，仅1μm左右，因此，亚微米级的精密组织切除得以实现。

近年来，随着制备工艺的突破，多晶陶瓷作为激光增益介质不仅具有与单晶相比拟的光学质量、物理化学性能和光谱、激光特性，而且具有显著的制备优势：(1)可制备大尺寸块体，且形状容易控制；(2)可掺杂浓度高、光学均匀性好；(3)烧结温度相对较低，制备周期短，生产成本低，能够大规模生产。透明陶瓷同玻璃基质相比，具有如下材料优点：(1)热导率高，是玻璃材料的数倍，有利于降低热效应；(2)陶瓷的熔点远高于玻璃的软化点，能够承受更高的辐射功率；(3)陶瓷激光器输出激光的单色性比玻璃激光器好；

从激光陶瓷的制备来看，目前商业化Nd:YAG激光陶瓷已经出现，而且其气孔率、均匀性和内部散射损耗等性能已经赶上或者优于同种化学组分的单晶商品。2004年，Lu Jianren等对陶瓷与单晶进行了对比：采用Nd:YAG单晶得到了最大功率103瓦，斜率效率38％的1064nm激光输出，而采用相同浓度的Nd:YAG陶瓷则得到了最大功率110瓦，斜率效率41％的1064nm激光输出，由此可见，陶瓷材料的激光性能甚至可以超过单晶。不仅如此，陶瓷材料的掺杂种类(多种激活离子和基质)及掺杂形态也大大丰富，复合结构和多功能材料层出不穷。由此可见，高浓度Er:YAG透明陶瓷是一种很有前景的光学材料。但采用Er:YAG多晶陶瓷材料为基体进行的激光实验仍未见报道。主要原因在于高浓度Er:YAG陶瓷的光学性能还没有达到较高的水平，与单晶透过率相当的Er:YAG陶瓷一直未见报道。本发明制备的高浓度Er:YAG陶瓷的透过率已接近理论透过率，与单晶的透过率相当，已达到可用于激光实验的阶段。

发明内容