[发明专利]高光学纯度菊酸的制备方法无效
申请号: | 201010145061.9 | 申请日: | 2010-04-08 |
公开(公告)号: | CN101830795A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 钱绍松;赵博生;陈玲玲 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C07C61/37 | 分类号: | C07C61/37;C07C51/42 |
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地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光学 纯度 制备 方法 | ||
1.一种高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
(1)由反式混旋菊酸与拆分剂D型苯甘氨酸酯或拆分剂D型苯甘氨酸酯的盐酸盐在溶剂体系中形成反式右旋菊酸苯甘氨酸酯的复盐;
(2)将步骤(1)获得的复盐用酸溶液酸化,静置分层,上层为高光学纯度的反式右旋菊酸,下层为拆分剂D型苯甘氨酸酯的酸溶液;
(3)分离得到反式右旋菊酸产品,并将D型苯甘氨酸酯的酸溶液用碱中和,回收拆分剂。
2.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中拆分剂D型苯甘氨酸酯,指的是D型苯甘氨酸与碳原子数小于5的醇所形成的酯,包括苯甘氨酸甲酯、苯甘氨酸乙酯、苯甘氨酸丙酯、苯甘氨酸异丙酯、苯甘氨酸丁酯、苯甘氨酸异丁酯。
3.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,若采用拆分剂D型苯甘氨酸酯的盐酸盐,则先将拆分剂D型苯甘氨酸酯的盐酸盐溶于水,再用弱碱调pH值至6~9,析出D型苯甘氨酸酯。
4.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中溶剂体系可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异正醇、正戊醇、苯、甲苯、乙苯、二氯乙烷、氯仿单一溶剂体系,也可以是上述物质分别与水组成的混合体系,如:甲醇与水、乙醇与水、丙醇与水、甲苯与水、苯与水、二氯乙烷与水、氯仿与水
5.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中拆分剂D型苯甘氨酸酯与反式混旋菊酸的摩尔比为0.2~1.2
6.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中形成复盐的温度为:-10℃~40℃
7.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中所用的酸溶液是指盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸或草酸的水溶液,它们的酸度为pH 0~4
8.根据权利要求1所述的高光学纯度菊酸的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中所用的碱是指碳酸钠、碳酸氢钠或氨水。
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