[发明专利]心达康制剂的鉴别方法

说明书

本分案申请的原案申请号为200610022691.0，申请日为2006年12月29日，发明名称为《心达康制剂的质量控制方法》。

技术领域

本发明涉及一种心达康制剂的鉴别方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。

背景技术

心达康制剂是从植物沙棘(Hippophae L.)中提取的有效部位沙棘总黄酮与辅料制备而成。沙棘总黄酮用于治疗心脑血管疾病已得到了世界公认，现代药理学研究和临床应用表明：沙棘总黄酮具有扩张冠状动脉，增加心脑组织供血量，降低心脏负荷，抑制血小板聚集，改善微循环，防止血栓形成及动脉粥样硬化的发生，抑制脂质过氧化反应，延缓衰老等作用。其中的“心达康片”和“心达康胶囊”分别刊登在中国部颁标准中药成方制剂第十四册和新药转正标准33册上，并已在临床上应用多年，在治疗心脑血管疾病方面取得了较满意的治疗效果。但经研究发现，现有心达康制剂存在着质量控制方法不合理的缺点，如现在市场上的心达康片，包括糖衣片和薄膜衣片，由于其制法、处方实际上一样，只是包衣不同，而却实行两个标准(一个是WS3-B-2666-97，一个是WS3一B一2666-2002)，浪费了标准资源；另外在2005年版中国药典附录XVG对照品、对照药材、对照提取物中已没有收载现标准中的仍在使用的标准品异鼠李素葡萄糖苷，这给产品的质量控制带来一定的难度；现有心达康制剂存在质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，体现在：因醋柳黄酮是一类黄酮物质的总称，而对其的鉴别和含量控制均以单一的异鼠李素来进行衡量，故不能有效控制该制剂的质量，从而影响其临床疗效。

发明内容

本发明的目的，是提供一种心达康制剂的鉴别方法。本发明针对原有心达康制剂质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，对本制剂的质量控制方法进行了研究，拟订了制剂中槲皮素、异鼠李素的薄层色谱鉴别，提高了心达康制剂的质量控制标准，该质量标准中的控制方法可有效地控制心达康制剂的质量，从而保证了该制剂的临床疗效。

本发明所述的心达康制剂是由沙棘总黄酮(醋柳黄酮)与辅料制备而成。其制法为沙棘经提取得醋柳黄酮，取醋柳黄酮50g(含总黄酮以异鼠李素计5g)，粉碎成细粉，加入适量辅料按照常规方法制成包括片剂(包括含片、分散片、咀嚼片)、胶囊剂、软胶囊剂、滴丸剂在内的不同制剂。

本心达康制剂的鉴别方法，所述制剂包括片剂、胶囊剂、软胶囊剂、滴丸剂，所述鉴别包括以槲皮素对照品、异鼠李素对照品为对照鉴别制剂中黄酮苷元的薄层色谱鉴别。槲皮素、异鼠李素的鉴别方法是分别以槲皮素对照品和异鼠李素对照品为对照，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝2～10∶1～8∶0.1～1.5的溶液为展开剂的薄层色谱法。

所述鉴别方法包括以下：

取本制剂或其内容物，研细，加乙醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取槲皮素和异鼠李素对照品，加乙醇制成混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝2～10∶1～8∶0.1～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1～5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

更具体的鉴别方法包括以下：

取本制剂或其内容物，研细，取细粉2～20mg，加无水乙醇2～20ml，超声处理1～15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取槲皮素和异鼠李素对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1mg～10mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～20ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸＝2～10∶1～8∶0.1～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1～5％的三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

本心达康制剂的含量测定，包括制剂中总黄酮测定。

本心达康制剂的含量测定，还包括对制剂中槲皮素、异鼠李素、山柰素总量的测定，该测定方法是以异鼠李素、槲皮素、山柰素对照品为对照，以甲醇∶0.4％磷酸＝30～60∶30～60为流动相的高效液相色谱法。

经研究申请人发现，采用以下质量控制方法将更容易控制这种制剂的质量，更有利于保证制剂的临床疗效：

性状：

对于片剂：内容物为棕黄色至棕色，味微苦；

对于胶囊剂：内容物为浅黄褐色至灰褐色的颗粒及粉末；气微，味微苦；

对于软胶囊剂：内容物为含有少量悬浮固体浸膏的黄色油状液体；气微，味微苦；