[发明专利]钛片表面纳米尺度粗糙化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的方法，具体是一种在纯钛片表面制备孔径为50纳米左右，深宽比为1左右的纳米孔的钛片表面纳米尺度粗糙化的方法。

背景技术

在生物医学领域，钛及其合金由于其良好的机械性能和生化适应性，在临床上已得到了广泛的应用，如在整形外科，牙科植入，人工骨，颅骨修复等方面。

在进行材料的生物体植入时，其应用效果好坏的影响因素除了材料本身力学特性外，最重要的就是与细胞发生直接作用的材料表面。一般来说，粗糙化的多孔表面比光滑表面更能促进细胞的黏附、分化与生长。种植体表面经过多孔粗化后有利于蛋白质的吸附，从而可以有效提高种植体骨界面的结合强度，并具有明显地促进骨向分化和愈合的作用。因此，采用特殊技术对钛材料表面进行纳米级修饰，从而使之具有更为良好的生物相容性，是生物体植入钛材料表面改性的一个研究重点。

传统用于对钛材料表面进行粗化，制作纳米结构具有多种方法，包括碱热处理法、磁控溅射法、等离子喷涂法、表面塑性变形法等。但这些方法制备出的材料表面纳米结构不够均匀整齐，且制备工艺复杂，耗费较高。阳极氧化法作为一种材料表面多孔膜的制备方法有着工艺简单，成本低廉的优势。

经过对现有技术的检索发现，C.M.Ruan，M.Paulose，O.K.Varghese，等人在Fabricationof highly ordered TiO₂ nanotube arrays using an organic electrolyte[J](《采用有机电解液制备高度有序的TiO₂纳米管阵列的方法》)(《Journal of Physical Chemistry》B.2005，109(33)：15754-15759.)中记载了在有机电解液中采用阳极氧化法可以制备出管长较长，管径较大，而且管径均匀，排列有序的二氧化钛纳米管阵列。

进一步检索发现，中国专利文献号CN101503211，公开日2009-8-12，记载了一种“二氧化钛纳米孔阵列薄膜及其制备方法”，该技术采用多孔氧化铝模板制备二氧化钛纳米孔阵列薄膜，模板的不可重复性以及工艺的复杂性限制了其大规模应用；中国专利文献号CN101307479，公开日20081119，记载了一种“TiO₂纳米孔阵列材料的制备方法及其应用”，该技术采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米孔，但其工艺周期长，制备方法较为复杂，孔洞均匀性不够理想。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种钛片表面纳米尺度粗糙化的方法，采用阳极氧化法在有机电解液中制备出排列均匀有序的二氧化钛纳米管阵列，之后采用特定配比的腐蚀液对该纳米管阵列进行腐蚀，从而得到均匀排列的二氧化钛纳米孔层，实现了对钛片表面的纳米尺度粗糙化修饰。经过该方法处理后的钛片材料，其生物相容性有显著提高。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：

步骤一，通过钛片制备二氧化钛纳米管阵列：首先配制有机电解液，然后将医用钛片作为阳极、铂电极作为阴极进行阳极氧化处理，制备得到二氧化钛纳米管阵列；

所述的医用钛片是指纯度大于等于95％以上的钛片。

所述的医用钛片依次经丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15分钟并干燥。

所述的有机电解液是指：由质量分数为0.3wt％的氟化盐、质量分数为2wt％的去离子水和有机溶剂配制得到；

所述的氟化盐包括：氟化铵、氟化钠或氟化钾。

所述的有机溶剂是指：乙二醇或丙三醇。

所述的阳极氧化是指：在20℃恒温条件下，向阳极和阴极之间施加20V的直流电压进行氧化处理。

步骤二，腐蚀钛片得到纳米尺度粗糙化表面：首先制备腐蚀液，然后将清洗后的阳极置于其中进行腐蚀处理，经过后处理后实现钛片表面纳米尺度粗糙化。

所述的制备腐蚀液是指：采用浓度分别为25％、30％的氨水溶液和双氧水溶液以及去离子水按1∶1∶5的摩尔比配制电解液；

所述的清洗后的阳极是指：将阳极分别置于无水乙醇和去离子水中超声清洗5分钟并干燥；

所述的腐蚀处理是指：将阳极置于70～80℃的腐蚀液中腐蚀20分钟；

所述的后处理是指：将腐蚀后的阳极取出，用流动的去离子水冲洗5分钟后，浸泡到去离子水中，并每隔1小时换水一次，重复三次后干燥。