[发明专利]一种Q态硫化锌纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机非金属纳米材料的制备方法，具体地说是一种Q态硫化锌纳米粒子的制备方法。

背景技术

硫化锌属于IIB-VIA族化合物，是典型的直接带隙、短波长半导体材料。这种半导体材料的带隙较宽，激子作用在室温下就很明显对光的吸收和发射很有利，比较适合制成光电子器件。如在高密度信息的读写、全色显示、水下通讯、生物及医学工程等方面的设备中，短波长的蓝绿光半导体材料所制成的器件都是关键器件，应用前景非常广阔。当硫化锌纳米粒子的半径小于激子波尔半径时，会表现出强烈的量子限域效应，产生吸收光谱蓝移和高效荧光特性，可用于制备新一代光电转换器和平面显示器、示波管及X-射线器械中的荧光体。

Q态粒子(粒度为1至几个纳米)是指所含原子总数为10²～10³，表面原子占粒子总原子数的50％的原子团，这类粒子有人也称为团簇粒子，量子态粒子等。它与外部介质形成了复杂的弱相互作用，双电层、甚至共价键、配位键等。由于其粒度在1～10个纳米范围，与德布罗意波长相近，其能级分裂十分明显，具有明显的量子尺寸效应，可使半导体纳米微粒产生大的光学三阶非线性响应，具有更优异的光电催化活性。

硫化锌的制备方法大致可分为三种：固相法、液相法和气相法，【参见岳利青，周禾丰，郝玉英，等.纳米ZnS级白光发射材料的制备和表征[J].发光学报，2005，26(2)：189-193】。液相法主要有微乳法(或反胶束法)、乳状液法、水热合成法、(快速)均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、金属配合物热降解法等。固相法，虽然生产工艺简单，但产品粒径分布范围宽。传统的液相法，包括微乳法(或反胶束法)、乳状液法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、金属配合物热降解法，均需引进不能回收且价格昂贵的辅助原料，不但原材料造价高，而且面临十分困难的污水处理问题；水热合成法和气相法，设备昂贵，且操作条件苛刻，特别是气相法还面临产品纯度较低的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种Q态硫化锌纳米粒子的制备方法，具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉，且易于控制制得的纳米粒子粒径的优点。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种Q态硫化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、选取硫酸锌或卤化锌的一种，其质量份数为1～29份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为20～30份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成锌源分散溶液，备用；

步骤二、选取硫化钠或硫化钾的一种，其质量份数为1～25份；选取硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液中的一种，其质量份数为15～30份，浓度≥0.1mol/L；将选取的两种原料混合，溶解，制成硫源分散溶液，备用；

步骤三、将制成的硫源分散溶液和锌源分散溶液均匀混合，反应10～60min，生成白色沉淀液，后将白色沉淀液送入离心机分离，分离出的离心液回收，分离出的沉淀物备用；

步骤四、将步骤三分离出的沉淀物加入质量大于其0.5倍的蒸馏水中，混合均匀后送入离心机分离，分离出的离心液回收，分离后的沉淀物再加入质量大于其0.5倍的蒸馏水，混合均匀后再进行离心机分离，反复操作2～3次后，分离出的沉淀物备用；

步骤五、将步骤四分离出的沉淀物加入由75％的蒸馏水和25％的乙醇组成的乙醇水溶液中，乙醇水溶液的加入量为沉淀物质量的0.5～2倍，混合后送入离心机分离，分离后的沉淀物备用；

步骤六、将步骤五分离后的沉淀物加入质量为其1～2倍的无水乙醇中，混合后送入离心机分离，分离出的沉淀物备用；

步骤七、将步骤六分离出的沉淀物送入干燥箱烘干，干燥后取出，即制得Q态硫化锌纳米粒子。

步骤三回收的离心液，可直接作为原料再次用于生产；步骤四回收的离心液，可放入晾晒池令其自然挥发水分；步骤五、六回收的离心液可通过简单蒸馏回收乙醇和蒸馏水用于再生产。

本发明的有益效果是：1、选用硫酸钠溶液、硫酸钾溶液、卤化钠溶液或卤化钾溶液作为反应溶剂，其成本低廉，无毒无害，可循环使用，无环境污染问题；2、所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产；3、纳米粒径分布范围窄，粒径大小可以通过配制的反应溶液浓度、反应时间及反应温度控制。

具体实施方式

一种Q态硫化锌纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：