[发明专利]CO气相偶联制草酸酯的方法有效
| 申请号： | 201010147033.0 | 申请日： | 2010-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN102219681A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 刘俊涛;杨为民;王万民;蒯骏 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07C69/36 | 分类号： | C07C69/36;C07C67/36 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | co 气相偶联制 草酸 方法 | ||
1.一种CO气相偶联制草酸酯的方法，包括以下步骤：
a)含有CO与亚硝酸酯的气体首先进入偶联反应器，与含钯催化剂接触，反应生成含有氮氧化物和草酸酯的反应流出物I；
b)反应流出物I经分离后，得到含草酸酯的反应流出物II和含有氮氧化物的反应流出物III，含有氮氧化物的反应流出物III进入氧化酯化反应器，与氧气、C1～C4的一元醇反应，生成含有亚硝酸酯的气体流出物IV；
c)含草酸酯的反应流出物II经分离后得到草酸酯产品；
其中，氧化酯化反应器的反应压力低于偶联反应器的压力，且氧化酯化反应器的反应压力为-0.09～0MPa，偶联反应器的反应压力为0.001～1.0MPa。
2.根据权利要求1所述CO气相偶联制草酸酯的方法，其特征在于偶联反应器操作条件为：反应温度为60～180℃，反应体积空速为500～10000小时-1，反应压力为0.005～1.0MPa，CO与亚硝酸酯的摩尔比为1～3∶1；氧化酯化反应器操作条件：反应温度0～80℃，反应接触时间为0.1～100秒，反应压力为-0.08～0MPa，氮氧化物∶O2∶C1～C4的一元醇的摩尔比为1∶0.10～0.25∶1～10。
3.根据权利要求2所述CO气相偶联制草酸酯的方法，其特征在于偶联反应器操作条件为：反应温度为80～160℃，反应体积空速为800～6000小时-1，反应压力为0.01～0.8MPa，CO与亚硝酸酯的摩尔比为1～2.5∶1；氧化酯化反应器操作条件：反应温度10～60℃，反应接触时间为0.5～50秒，反应压力为-0.08～-0.01MPa，氮氧化物∶O2∶C1～C4的一元醇的摩尔比为1∶0.15～0.25∶1～5。
4.根据权利要求1所述CO气相偶联制草酸酯的方法，其特征在于含钯催化剂的载体选自氧化铝、氧化硅、分子筛中的至少一种，钯的含量以载体重量计为0.02～1.5％。
5.根据权利要求4所述CO气相偶联制草酸酯的方法，其特征在于含钯催化剂的载体选自氧化铝，钯的含量以载体重量计0.05～1％。
6.根据权利要求5所述CO气相偶联制草酸酯的方法，其特征在于含钯催化剂的载体选自α-氧化铝，钯的含量以载体重量计0.1～0.8％。
7.根据权利要求1所述CO气相偶联制草酸酯的方法，其特征在于C1～C4的一元醇选自甲醇、乙醇或其混合物。
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