[发明专利]CO偶联制备草酸酯的方法无效
申请号: | 201010147053.8 | 申请日: | 2010-04-15 |
公开(公告)号: | CN102219682A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 刘俊涛;王万民;张惠明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C69/36 | 分类号: | C07C69/36;C07C67/36;B01J29/44;B01J23/44 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | co 制备 草酸 方法 | ||
1.一种CO偶联制备草酸酯的方法,以含有亚硝酸酯和CO的混合气体为原料,在反应温度为100~180℃,体积空速为500~10000小时-1,反应压力为-0.08~1.5MPa的条件下,原料通过装有惰性填料和含钯催化剂的混合床反应器与催化剂接触,原料中亚硝酸酯和CO反应生成草酸酯,其中,以载体重量百分数计,含钯催化剂的金属钯或其氧化物含量为0.05~1.5%;惰性填料和含钯催化剂的混装比例为0.1~5∶1。
2.根据权利要求1所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于含钯催化剂以氧化硅、氧化铝或分子筛中的至少一种为载体,以载体重量百分数计,含钯催化剂中金属钯或其氧化物含量为0.05~1.0%,惰性填料选自惰性氧化铝、瓷球或不锈钢填料。
3.根据权利要求2所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于含钯催化剂的载体均选自氧化铝;以载体重量百分数计,含钯催化剂中金属钯或其氧化物含量为0.05~0.8%,惰性填料选自惰性氧化铝或瓷球。
4.根据权利要求1所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于混合床反应器反应温度为110~160℃,体积空速为1000~6000小时-1,反应压力为-0.02~1.0MPa。
5.根据权利要求4所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于混合床反应器反应温度为110~150℃,体积空速为1500~6000小时-1,反应压力为-0.01~0.8MPa。
6.根据权利要求1所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于含有亚硝酸酯和CO的混合气体原料中,CO与亚硝酸酯的摩尔比为0.5~5∶1。
7.根据权利要求6所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于含有亚硝酸酯和CO的混合气体原料中,CO与亚硝酸酯的摩尔比为0.8~2∶1。
8.根据权利要求1所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于惰性填料和含钯催化剂的混装比例为0.2~3∶1。
9.根据权利要求1所述CO偶联制备草酸酯的方法,其特征在于亚硝酸酯选自亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯或其混合物。
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