[发明专利]耐高温高盐双磺酸盐双子表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201010147142.2 | 申请日: | 2010-04-15 |
公开(公告)号: | CN102219897A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 李应成;沈之芹;孙文彬;张卫东 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08G65/337 | 分类号: | C08G65/337;C08G65/26;C07C309/10;C07C303/32;C09K8/584 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 耐高温 高盐双磺酸盐 双子 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其分子通式为:
其中:R1为C9~C17的烷基,R2为C2~C6的烷基,n为乙氧基团EO的加合数,其取值范围为2~7中的任意一个整数;M为选自钾、钠或锂中的任意一种金属离子。
2.根据权利要求1所述N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其特征在于所述的R1的碳原子数为九、十一、十三、十五或十七。
3.根据权利要求1所述N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其特征在于所述的R2的碳原子数为二、四或六。
4.根据权利要求1所述的N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐,其特征在于所述的R1碳数加1之和,与EO数n的比值在2~4之间。
5.权利要求1所述的N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐的制备方法,包括以下步骤:
(a)N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸的制备:
将所需配比的碳链数为10~18的脂肪酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在70~100℃反应2~5小时,减压抽出过量的二氯亚砜,得到的透明液体即为碳链数为10~18的脂肪酰氯1;另将所需配比的碳数为2~6的二胺、甲基丙烯酸甲酯和溶剂1,4-二氧六环混合均与后,在40~70℃反应2~5小时,减压去除未反应的原料及溶剂得二胺二甲基丙酸甲酯2,以碱溶液调节PH=9~10,剧烈搅拌下滴加1,再于40~70℃反应2~6小时,得N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸甲酯3,加入所需量的乙醇,以碱溶液调节PH=11~12,回流反应2~6小时,酸化后得N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸;其中,制备1时,碳链数为10~18的脂肪酸、二氯亚砜和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.0~2.0∶0.03~0.1;制备2时,溶剂为1,4-二氧六环,用量为碳链数为2~6的二胺质量的3~6倍,碳链数为2~6的二胺与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶1.0~4.0;制备3时,碳链数为10~18的脂肪酰氯与碳链数为2~6二胺二甲基丙酸甲酯的摩尔比为1.9~2.5∶1;制备N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸时,乙醇用量为碳链数为2~6的二胺质量的5~10倍。
(b)N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚的制备:
步骤(a)所合成的N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸和环氧乙烷按所需配比在反应温度为85~160℃,压力小于0.80MPa表压条件下,钙的碱性化合物为催化剂,反应得N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚。其中,N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸与环氧乙烷摩尔比为1∶4~14,催化剂用量为N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸质量的0.5~5.0%。
(c)N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐的制备:
将步骤(b)所合成的N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚按所需配比与3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠和四丁基溴化铵催化剂混合,以甲苯为溶剂,在反应温度50~130℃,反应3~15小时,反应结束后经后处理得N,N-双脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚双磺酸盐。其中,N,N-双碳链数为10~18脂肪酰基二胺二甲基丙酸二聚氧乙烯醚、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠和四丁基溴化铵的摩尔比=1∶2~6∶2~8∶0.05~0.3。
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