[发明专利]纳米级不溶性硫磺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种不溶性硫磺的制备方法，尤其涉及一种纳米级不溶性硫磺的制备方法。

背景技术

不溶性硫磺是硫的聚合体，它是单质的硫经过熔融及升温（280?C～700?C）激发硫的环状打开，形成两端带不饱和的硫原子的链状自由基单体，该自由基单体极易进行可逆的聚合反应，生成长短不等的链式聚合物，该聚合物不溶于普通硫磺能溶解的溶剂，因此称为不溶性硫磺（I_s），近年内国内有部分厂家使用了溶剂一步法和连续一步法制备不溶性硫磺的方法，虽在质量上比水相法有所提高，却还存在难以解决的问题：①在工艺设计时它们的喷硫管都是接在升温容器的中下部，使喷出的硫磺都是液体硫，喷出之后的硫磺都是成堆成团状，且在短时内都具有很强的速粘性，需待一段时间靠外力把它移动，固化后先粗碎，干燥后再粉碎；②因干燥后的固体不溶性硫磺粉碎需人力和设备，耗时又耗财，且必须有良好的粉尘回收环保装置，在粉碎过程中如混有硬性杂质及粉尘的摩擦静电的产生，出现粉碎的粉尘爆炸事故时有发生；③靠人工机械粉碎的不溶性硫磺与自然形成的纳米级颗粒不溶性硫磺在质量和分散性能上是不可比的。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米级不溶性硫磺的制备方法，该方法是把喷硫管接在升温容器的顶部或远红外升温炉被加温盘管上升喷出的末端，使它们喷出的都是气化后的雾状硫磺蒸气，这种硫磺蒸气都是由很多开环的单个硫原子形成的，因受CS₂溶剂喷出的一股力而产生的风，使这些蜂涌而出的硫磺蒸气单个原子，离开喷嘴口就产生摆动，相互碰撞，在碰撞过程中进行聚合反应形成链式聚合物不溶性硫磺，这种聚合物的链式结构很短，它们是由两叁个开环硫原子单体结合而形成的分子结构，所以颗粒极细，生产出来的产品不需要粉碎。

本发明是这样来实现的，其制备的方法如下：

    1、熔硫：用普通硫磺（含硫原素99.99%）的固体硫或液体硫投入熔硫池内进行熔硫或保温，温度控制在120?C～150?C。

2、升温：把熔融成的液体硫磺用硫磺泵或计量泵输入用电热管升温的容器内或远红外升温炉内的盘管内，自动升温并控制在560?C～700?C之间。

3、淬火：制作淬火容器，该容器是密封容器，它是由氮气输入管（用来置换容器罐内的氧气体），放空排压管（与回收冷凝器连接，可以把CS₂收集）、喷蒸气硫管、CS₂溶剂喷管、混合液排出管、温度表和压力表组成的；淬火前先检查整个容器罐，管的密封性，再置换罐内的带氧空气；当升温硫磺达到气化温度时，先开启CS₂溶剂喷管阀门使喷出的溶剂象幕状或致密的雾状，再打开硫磺蒸气喷嘴阀门，使喷出的硫蒸气正好与喷出的幕状或雾状溶剂所包围，相互渗透，即达到了冷淬火的目的，此时开环的不饱和硫原子单体与硫原子碰撞聚合成不溶性硫磺分子结构，也就是不溶性硫磺的封端反应；然后随着溶剂组成的混合液体沉入淬火容器底部，再输入储存罐内。

4、冲洗：冲洗容器的上部与混合液储存罐下部接口连接，当冲洗容器罐内的混合液体达到规定的容量时，关闭连接口阀门，断开接口，再接入其它待洗容器罐内进行连接；然后再旋转容器罐进行搅拌，放出浑浊液，抽入新鲜液，连续几遍后，使不溶性硫磺的含量达到规定的要求后，再彻底放出冲洗液过滤，过滤后加入稳定助剂，加热抽真空干燥。

5、充油、包装：不溶性硫磺粉末干燥后，在充油时加入一定比例的助剂进行二次稳定后即达成品，然后进行包装入库。

本发明的优点是：不需要对产品进行粉碎，缩短了生产工艺，降低生产成本，优化生产环境，产品质量得到提高。其产品质量为：①不溶性硫磺含量92%～97%  ②热稳定性：⑴105?C，15分钟，不溶性硫磺含量≥80%  ⑵120?C，15分钟，不溶性硫磺含量≥50%。颗粒细度：99.8%达到纳米级。

附图说明

图1为本发明的淬火容器和冲洗容器的结构示意图。

具体实施方式

    本发明是这样来实现的，其制备的方法如下：

    1、熔硫：用普通硫磺（含硫原素99.99%）的固体硫或液体硫投入熔硫池内进行熔硫或保温，温度控制在120?C～150?C。

2、升温：把熔融成的液体硫磺用硫磺泵或计量泵输入用电热管升温的升温罐11内或远红外升温炉内的盘管内，自动升温并控制在560?C～700?C之间。