[发明专利]连续电解法制备三氟化氮工艺及设备

权利要求书

1.一种连续电解法制备三氟化氮工艺，以熔融的NH₃(HF)_x或加入少量NaF、KF、CsF或LiF中的一种或几种为电解质体系，连续或间歇通入无水HF和NH₃以补充电解液以及调节其熔盐比；电解槽电解产生的阳极粗品进入热解器，除去N_xF_y等不饱和氟氮化合物；经过热解的NF₃粗品进入水洗塔，除去一部分从电解槽挥发出来的HF等酸性气体；水洗后的粗产品气进入碱洗塔，进一步除去酸性气体以及一些低氟化物等；碱洗后气体通过水环式真空泵，使气体收集于气柜中。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在是电解槽中电解质的熔盐比(M_HF/M_NH3)为1.5～3.0；电解槽工作压力-0.01～0.01MPa，电解温度90～150℃；热解器的工作温度为150～350℃，工艺气体的停留时间为5～100s；水洗塔工作温度10～40℃，工作压力-0.1～0.2MPa，气体在水洗塔内的停留时间为10～50min；碱洗溶液为碱金属氢氧化物的水溶液，溶液浓度为3％～40％，碱洗塔工作温度10～40℃，工作压力-0.1～0.2MPa；粗品气在碱洗塔内的停留时间为10～60min；气柜工作压力0～0.4MPa。

3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在是电解槽中电解质的熔盐比(M_HF/M_NH3)为2.0～2.6；电解槽工作压力-0.005～0.005MPa；电解温度95～135℃；热解器的工作温度200～300℃，工艺气体的停留时间为10～50s；热解器材质采用碳钢、铜、镍、不锈钢或蒙乃尔合金，外部由电加热套加热并控制温度，其中装填铜、镍、蒙乃尔中一种或几种填料；水洗塔工作温度15～35℃，工作压力-0.1～0.1MPa，气体在水洗塔内的停留时间为20～30min；碱洗溶液为NaOH或KOH的水溶液，溶液浓度为5％～25％，碱洗塔工作温度15～35℃，工作压力-0.1～0.1MPa；粗品气在碱洗塔内的停留时间为30～40min；气柜工作压力为0.005～0.2MPa。

4.根据权利要求1～3之一所述的制备工艺，其特征是通入的NH₃用氮气将其浓度稀释至10％～95％(V/V)。

5.一种权利要求1所述的连续电解法制备三氟化氮工艺的设备，包括电解槽、热解器、水洗塔，碱洗塔、水环式真空泵、气柜，各设备之间通过管道依次连接；热解器材质采用碳钢、铜、镍、不锈钢或蒙乃尔合金，其中装填铜、镍、蒙乃尔中一种或几种填料。