[发明专利]一种低温烧结的溶剂型纳米银导电油墨及其制备方法

说明书

所属技术领域

本发明公开了一种印制电子用导电油墨及其制备方法，尤其涉及一种操作工艺简单，稳定性好，烧结温度低的纳米银导电油墨及其制备方法。

背景技术

随着印刷技术越来越多的与其它行业技术发生交叉渗透，产生了一系列新的交叉技术。“印制电子技术”(Printable Electronics Technology)就是印刷技术和电子技术有机地融合，是目前技术发展的又一重大突破。它是通过印刷技术在各种基体，特别是柔性基体上制作各种电子线路或装置，使其具有诸如电子传输、信号发射、电磁屏蔽、光电转换等功能的新型技术，并且采取了加成法、高速印刷技术制作各种电子器件与电路，相比此前常用的光刻蚀减成法技术，对电子厂商的经济面上和产业结构产生了重大的影响，而导电油墨则正是印刷电子材料的核心组成部分。

银粉因具有很好的化学稳定性、高的电导率和价格适中等因素成为导电油墨研究的热点。由三星电机株式会社申请的公开号为CN101089058专利中公开了一种用于喷墨打印的导电油墨组合物，其包含：30-85重量份的金属纳米颗粒，10-60重量分的溶剂，10-30重量分的湿润剂，该润湿剂由给予二醇或多醇的化合物组成，以及0.1-10重量份的用于调节粘度的基于二醇的醚化物添加剂。该发明当使用喷墨打印装置形成引线时，可以调节油墨的粘度保持高浓度。但是该发明配方众多，且多位不导电成分，在固化形成引线时必将影响最终产品的导电性，此外金属粉体与基体的相容性也是该发明难以解决的问题。中国专利CN1671805A公开的专利为烧结温度低的导电纳米油墨及其制备方法，该法公开了制造包含金属纳米粉末的导电油墨的成本效应的新方法。该发明配方复杂，同样难以解决电导率均匀的问题。中国专利CN1354208中公开的一种导电油墨组合物是一种热固性导电油墨，用于通孔连接或类似的电器或电子用途，以提供稳定的电连接。该发明以环氧树脂为载体，以银、铜等为导电组分而形成。该法解决了溶剂挥发的独特优势，但是电导率低是其致命缺陷。

发明内容

本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种工艺简单，快速高效，导电性稳定，可实施操作性强，且节能环保的新型导电油墨及其制备方法。该发明所述的一种低温烧结的溶剂型纳米银导电油墨及其制备方法，具体步骤包括：1)将银盐和络合剂，稳定剂，保护剂充分溶解于溶剂中，逐渐升温至20-70℃，温度稳定后将还原剂加入反应体系中，之后持续搅拌反应10-30分钟后，逐渐冷却。冷却后通过调节PH值或者加入极性溶剂，或者两种方法同时采用使其沉淀。搅拌后离心或者抽滤，接着依次用乙醇或去离子水、丙酮反复洗涤数次，即可得到稳定的纳米银粉末或浆状物；2)将纳米银，添加剂通过搅拌超声分散于介电常数为2～40的溶剂中，密封保存即可。

步骤1)中所述银盐可以是醋酸银、硝酸银、亚硝酸银、碳酸银、硫酸银、磷酸银或者壳聚糖银等银的配合物中的一种或者几种；

步骤1)中所采用的络合剂可以是氨水、脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类及聚乙烯亚胺、羟胺等其它胺类中的一种或者几种，其添加量为其和银盐的摩尔比为1∶10-10∶1；

步骤1)中所述稳定剂可以是戊酸，油酸等碳原子个数为5-11的脂肪酸、不饱和脂肪类酸、含芳香环类酸、脂环类酸的一种或者几种，其添加量为其与银盐的摩尔比为0.1-10∶1；

步骤1)中所述溶剂可以是去离子水、乙醇、也可以是乙二醇、异丙醇、丙三醇或一缩二乙二醇等多醇类溶剂中的一种或几种的混合物，混合比例任意；

步骤1)中所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、次亚磷酸钠、维生素C中的一种或者几种，其添加量为还原剂和银盐的摩尔比为1-8∶1；：步骤1)中PH值的调节范围为1-8；

步骤1)中所添加的极性溶剂可以是四氢呋喃、乙醇、丁醇、丙酮等介电常数为15-40的溶剂及其混合物，其添加量为其与反应溶剂的体积比为1∶10-5∶10；

步骤2)中所述的非极性或者弱极性的溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯、石油醚，碳原子个数为3-15的烷烃或者异构烷烃等其中的一种或者几种，其介电常数为2～14；

所述纳米银的粒径为3-15nm，在导电油墨中的含量为5-70wt％；