[发明专利]二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201010150192.6 申请日: 2010-04-15
公开(公告)号: CN102219178A 公开(公告)日: 2011-10-19
发明(设计)人: 苏浩;费广涛;郭霄;欧阳浩淼 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: B82B1/00 分类号: B82B1/00;B82B3/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氧化 苯胺 复合 纳米 阵列 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列,包括管内直径为90~110nm、管长为10~30μm的二氧化钛纳米管阵列,其特征在于:

所述构成管阵列的二氧化钛纳米管中复合有聚苯胺管,所述聚苯胺管的管外直径为90~110nm、管壁厚为10~20nm。

2.一种权利要求1所述二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,包括二次阳极氧化法,其特征在于完成步骤如下:

步骤1,先将金属钛片作为阳极、石墨片作为阴极置于电解液中,于直流电压为50~70V下阳极氧化1.5~2.5h,其中,电解液由0.2~0.4wt%的氟化铵、1.6~2wt%的水和余量为乙二醇相混合而成,再将其置于去离子水或蒸馏水中超声清洗至少3min后干燥,接着,先将其已被阳极氧化过的一面再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化1.5~2.5h后,再对其进行洗涤和干燥处理,得到二氧化钛纳米管阵列;

步骤2,先将二氧化钛纳米管阵列置于温度为100~110℃的水蒸气中热处理至少20min,再将其置于120~130℃下烘干,接着,先将其置于浓度为13~17mM的苯胺基甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡至少20h,再用乙醇对其进行清洗后烘干,得到二氧化钛纳米管内壁上附有苯胺基的中间产物;

步骤3,先将中间产物置于浓度为0.8~1.2M的苯胺盐酸水溶液中浸泡至少2h,再将等量的浓度为0.8~1.2M的过硫酸铵盐酸水溶液滴加到置有中间产物的苯胺盐酸水溶液中,其中,苯胺盐酸水溶液中的苯胺与盐酸间的摩尔比为1∶1,过硫酸铵盐酸水溶液中的过硫酸铵与盐酸间的摩尔比为1∶1,之后,先将滴加有过硫酸铵盐酸水溶液的其中置有中间产物的苯胺盐酸水溶液置于0℃下保温至少10h,再对中间产物进行清洗和干燥的处理,制得二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列。

3.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是金属钛片的纯度为≥99.9%。

4.根据权利要求3所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是在将金属钛片进行阳极氧化前,先将其依次置于丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min,再将其烘干。

5.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是对金属钛片进行第二次阳极氧化后的洗涤和干燥处理为用乙醇清洗后在50℃下烘干。

6.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是将二氧化钛纳米管阵列置于水蒸气中热处理的时间为20~30min。

7.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是将二氧化钛纳米管阵列置于苯胺基甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡的时间为20~25h。

8.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是将中间产物置于苯胺盐酸水溶液中浸泡的时间为2~3h。

9.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是将滴加有过硫酸铵盐酸水溶液的其中置有中间产物的苯胺盐酸水溶液置于0℃下保温的时间为10~13h。

10.根据权利要求2所述的二氧化钛聚苯胺复合纳米管阵列的制备方法,其特征是对中间产物进行清洗和干燥的处理为先对其用乙醇和去离子水清洗,再将其于50℃下烘干。

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