[发明专利]溶液法制备超两维纳米结构氧化锌

说明书

[技术领域]

本发明涉及半导体材料技术领域，具体是一种超两维结构纳米氧化锌溶液法生产工艺。

[背景技术]

氧化锌是一种具有宽禁带宽度的半导体材料，它在太阳能、压电体、光电器件、场发射器件、传感器、光电子器件以及表面声波导等领域有着重要的应用前景。近几年来，有关纳米结构氧化锌的制备及性能研究备受关注，从目前的研究来说，氧化锌纳米结构的制备主要分为气相法和液相法。其中液相法具有制备温度适合、反应条件温和、成本低、材料易得和可大面积制备等优点，因此作为一种经济有效的方法被广泛研究。自2003年有学者首次采用水溶液法制备了有序的氧化锌纳米棒以来，溶液法得到了飞速的发展。在目前研究中，溶液法制备纳米结构氧化锌主要有两个步骤：1)种子层的制备；2)纳米结构在种子层的外部生长。其中，种子层主要起到降低成核自由能、增加成核密度的作用。氧化锌、金属锌等都可以用作生长过程的种子层，其中目前的研究中氧化锌最为常用。

鉴于溶液法制备纳米材料的诸多优势，因此成为近年来的研究热点，如日本的Fujihara等在研究氧化锌的染料敏化特性时就是利用醋酸锌溶解在乙醇中，在导电基底上一步构筑了微/纳米复合结构的氧化锌薄膜光阳极，大大提高了氧化锌的染料敏化性能。通常采用溅射法制备的氧化锌种子层表面较为平整，在后期外延生长时得到的往往是一维纳米结构。

[发明内容]

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种溶液法纳米氧化锌生产工艺。本发明生产方法简单，成本低。本发明的氧化锌产品具有韧性好，具有超两维结构的特殊形貌。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的超两维纳米氧化锌溶液法生产工艺，包括如下步骤：

步骤一，将硅片用无水乙醇超声洗涤5-10min；

步骤二，将步骤一中得到的硅片用去离子水超声洗涤5-10min；

步骤三，将步骤二中得到的硅片用甲苯清洗5-10min并晾干；

步骤四，称取一定量的二水醋酸锌溶于一定量的溶剂中，配成质量浓度为0.35mol/L的混合溶液，并将溶液放于称量瓶里；

步骤五，将步骤三所得的硅片置于步骤四所得的溶液中，并密封；

步骤六，将步骤五所得的混合体系置于一定温度的恒温烘箱保温一定长的时间，得到碱式醋酸锌薄膜；

步骤七，将步骤六所得的薄膜在一定温度下恒温煅烧一定时间；

步骤八，将一定比例的醋酸锌和六甲基四氨为原料配成生长液，并取一定量于烧杯中；

步骤九，将步骤六所得薄膜置于步骤八装有生长液的烧杯中，在80℃恒温下反应一段时间，制备出所需产品。

步骤六中，恒温箱的温度为60℃-80℃，保温时间在24-48h。

步骤七中，煅烧温度在450～600℃，煅烧时间为1h。

步骤八中，醋酸锌和六甲基四氨为原料配成的生长液的摩尔比为1∶1。

步骤九中，反应时间1～3h。

本发明具有如下的有益效果：其得产物为高纯度六方晶系氧化锌，结晶良好，所制备的纳米结构氧化锌取向生长、结晶程度高。本发明所采用的工艺可以省去传统的溶液法的高温高压的过程，节省了能源，降低了成本并且更加安全。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

硅片先用无水乙醇超声清洗10分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，最后用丙酮清洗10分钟后晾干。

称取12.285g二水醋酸锌(0.051mol)溶于180mL甲醇中，配成质量浓度为0.35mol/L的混合溶液，然后将溶液放于称量瓶里，将清洁硅片斜放入反应瓶中，将反应瓶密封后，置于70℃恒温烘箱保温48h，得到薄膜。

将此膜在550℃恒温煅烧1h即得氧化锌种子层。

以等摩尔量的二水醋酸锌、六甲基四胺为原料配成生长液，量取180mL溶液于烧杯中。

将长有种子层的硅片置于生长液中，温度为80℃，并在此温度下反应7h，制备出氧化锌纳米结构。

本实施例得到的纳米氧化锌种子层厚度约在80nm-100nm之间。

利用上述方法可制备超两维结构纳米氧化锌，并达到其特殊的有益效果。