[发明专利]一种甘露醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甘露醇的制备方法，尤其是一种从女贞叶提取残渣中提取甘露醇的方法。

背景技术

甘露醇又称D-甘露糖醇、木蜜醇，为山梨醇的同分异构体，均为六元醇。

英文名称：Mannitol

分子式：C₆H₁₄O₆

分子量：182.17

白色针状结晶。熔点166℃，相对密度1.52，1.489(20℃)，沸点290-295℃(467kPa)。1g该品可溶于约5.5ml水(约18％，25℃)、83ml醇，较多地溶于热水，溶于吡啶和苯胺，不溶于醚。水溶液呈碱性。具有多元醇的化学性质，可以被酯化、醚化、氧化、脱水，是多元醇中惟一一种不吸湿性的晶体。

现有技术中，甘露醇通常使用化学合成法，但存在很多问题：葡萄糖电解法效率低，能耗大，纯度低；多糖类的还原法产物有异构问题，成本高而纯度低；甘露糖还原法原料来源成问题等。甘露醇的提取法主要以海带为原料，所得甘露醇质量差、过滤难，且生产成本高，需要进一步纯化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单，成本较低，纯度较高的甘露醇制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

1)水提：取原料，加入15-20倍量(V/W)的去离子水加热提取1.5-2小时，过滤，得提取液；

2)超滤：上述提取液通过超滤膜系统，收集透过液；

3)浓缩结晶：将透过液加热浓缩至相对密度为1.30-1.32时，放料于缸内任其冷却结晶，得粗结晶；

4)精制：将粗结晶溶解于去离子水中沸腾5min，搅拌条件下重结晶3次，乙醚洗涤，80-90℃温度下烘干，即得产品。

上述的制备方法，其特征在于所述原料为女贞叶提取过三萜酸的废渣。

上述的制备方法，其特征在于所述水提步骤的加热温度为75-80℃。

上述的制备方法，其特征在于所述超滤膜系统为聚矾中空纤维超滤膜系统，截留分子量为20000。

上述的制备方法，其特征在于所述精制步骤每次结晶去离子水用量为粗结晶的1.0-1.2倍量(V/W)，乙醚用量为粗结晶的0.1-0.2倍量(V/W)。

综上所述，本发明存在以下优点：本工艺采用提取法制备甘露醇，无合成法中的异构化杂质或反应催化剂等问题，操作简单；原料采用女贞叶提取过三萜酸的残渣，节省了资源，降低了成本；超滤除具有明显的滤除胶体杂质的性能外，还具有良好的脱色效果；甘露醇在水中的溶解度随温度变化敏感，结晶效果好；有机溶剂用量少，毒性低，生产较安全。

采用上述技术方案制备甘露醇，操作简单，成本较低，纯度较高，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取女贞叶提取过三萜酸的残渣1kg，加入15L去离子水，加热75℃提取1.5小时，过滤，得提取液。提取液经过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统脱色，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1.32，静置冷却结晶，得粗结晶52g。粗结晶加入52ml去离子水，煮沸5min后放冷结晶，对析出晶体同条件重结晶2次，晶体加6L乙醚洗涤，80℃烘干即得甘露醇3.8g，经HPLC检测，纯度为98.5％。

实施例2

取女贞叶提取过三萜酸的残渣1kg，加入16L去离子水，加热80℃提取1.5小时，过滤，得提取液。提取液经过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统脱色，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1.32，静置冷却结晶，得粗结晶54g。粗结晶加入60ml去离子水，煮沸5min后放冷结晶，对析出晶体同条件重结晶2次，晶体加7L乙醚洗涤，90℃烘干即得甘露醇3.9g，经HPLC检测，纯度为98.6％。

实施例3

取女贞叶提取过三萜酸的残渣1kg，加入18L去离子水，加热75℃提取2小时，过滤，得提取液。提取液经过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统脱色，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1.32，静置冷却结晶，得粗结晶53g。粗结晶加入55ml去离子水，煮沸5min后放冷结晶，对析出晶体同条件重结晶2次，晶体加8L乙醚洗涤，80℃烘干即得甘露醇3.8g，经HPLC检测，纯度为99.2％。

实施例4

取女贞叶提取过三萜酸的残渣1kg，加入20L去离子水，加热80℃提取2小时，过滤，得提取液。提取液经过截留分子量20000的聚矾中空纤维超滤膜系统脱色，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1.32，静置冷却结晶，得粗结晶60g。粗结晶加入70ml去离子水，煮沸5min后放冷结晶，对析出晶体同条件重结晶2次，晶体加6L乙醚洗涤，85℃烘干即得甘露醇4.0g，经HPLC检测，纯度为99.5％。