[发明专利]一种层状双羟基复合金属氢氧化物多孔微球的制备方法

权利要求书

1.一种层状双羟基复合金属氢氧化物多孔微球的制备方法，其特征在 于，其具体制备步骤如下：

A：将纳米级或亚微米级类水滑石用去离子水离心洗涤，使上清液的pH 为7-8，得离心浆料；

B：将模板剂PS加入步骤A得到的离心浆料中，加入去离子水，使类水 滑石质量占总溶液质量的10-20％，PS占总溶液质量的2-10％，充分搅拌使体 系呈均匀混合胶态浆液；

C：将步骤B的胶态浆液用恒流泵以10-30ml/min的流速打入旋转式喷 雾干燥器的雾化轮盘上，调节雾化轮转速在1.0-2.0万转/分，喷雾干燥进 口处温度为120-180℃之间；喷雾造粒后获得球形颗粒；

D：将步骤C得到的球形颗粒进行焙烧再水合处理：300-800℃保持6-15 小时后，自然冷却到室温，取0.5-2克放入底部含有100-300ml去CO₂水的 三口烧瓶中，在N₂保护下水合处理，产物保持多孔微球形貌；

由上述方法制得的层状双羟基复合金属氢氧化物多孔微球的化学通式 是：

[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+·(A^n-)_x/n·mH₂O；

其中，M²⁺是二价金属阳离子，为Mg²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺中的一种或两种；M³⁺是三价金属阳离子，为Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、 V³⁺中的一种或两种；Aⁿ为层间阴离子，为NO₃^-，Cl^-，CO₃^2-或SO₄^2-；x为M³⁺/(M²⁺+ M³⁺)的摩尔比值，其取值范围是0.2≤x≤0.33；m为层间水分子的个数， 其取值范围是0≤m≤2；

该微球的粒径在5-80μm之间，平均粒径d_(0.5)＝20-30μm，堆密度为 0.2-4.5g/cm³，比表面积在20-150m²/g之间；孔容处在0.2-2.49cc/g之 间，最可接近孔径分布在10-1000nm之间，是具有微孔，介孔，大孔为一 体的微球颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种层状双羟基复合金属氢氧化物多孔微球 的制备方法，其特征在于，所述步骤C的操作条件为：雾化轮转速为1.2-1.5 万转/分，进料速度为5-20mL/min，进口温度为140-160℃之间。

3.根据权利要求1或2所述的一种层状双羟基复合金属氢氧化物多孔 微球的制备方法，其特征在于，所述的纳米级或亚微米级类水滑石采用成核 /晶化隔离法制备，即采用全反混液膜反应器进行成核，再通过程序控温动 态晶化方法进行晶化。