[发明专利]一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法

权利要求书

1.一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述的方法为：在高压 反应釜中，以硝基苯磺化后得到的工业原液制得的工业级间硝基苯磺酸水溶液为原料，使用 碱水溶液调节工业级间硝基苯磺酸水溶液的pH值为6～8后，在钯活性炭催化剂作用下，于 60～130℃、氢气0.8～2.0MPa压力条件下反应生成间氨基苯磺酸盐，反应结束后冷至室温，取 出反应浆液，过滤出钯活性炭催化剂后，滤液经酸析、过滤得到间氨基苯磺酸；过滤得到的 钯活性炭催化剂使用去离子水配制成浆液，然后往浆液中滴加入双氧水，然后继续搅拌1～5 小时，过滤得到的钯活性炭催化剂循环套用。

2.如权利要求1所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述的 碱水溶液为质量浓度不高于40％的氢氧化钠溶液。

3.如权利要求1所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述钯 活性炭催化剂用量为工业级间硝基苯磺酸水溶液中含有的间硝基苯磺酸质量的0.1～3％。

4.如权利要求3所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述钯 活性炭催化剂用量为工业级间硝基苯磺酸水溶液中含有的间硝基苯磺酸质量的0.1～1.2％。

5.如权利要求3所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述的 钯活性炭催化剂中钯担载量为1～10wt％。

6.如权利要求5所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述的 钯活性炭催化剂中钯担载量为3～8wt％。

7.如权利要求5所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述的 钯活性炭催化剂的载体活性炭的比表面积为1300～1700m²/g。

8.如权利要求1所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于反应温 度为70～110℃，反应压力为0.8～1.2MPa。

9.如权利要求1所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在于所述的 双氧水的用量以其中H₂O₂的质量计为：每克钯活性炭催化剂加入2.5～35克H₂O₂。

10.如权利要求1～9之一所述的间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，其特征在 于所述的工业级间硝基苯磺酸水溶液中间硝基苯磺酸的质量浓度为55～65％。