[发明专利]一种脂肪酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201010151761.9 | 申请日: | 2010-04-21 |
公开(公告)号: | CN101811964A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 朱培才;刘斌;赵修武;田庆堂 | 申请(专利权)人: | 潍坊市大明化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/003 | 分类号: | C07C69/003;C07C67/08 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 262404 山东省潍坊市昌乐县朱刘*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪酸 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及脂肪酸甲酯的合成领域,特别涉及一种脂肪酸甲酯的连续酯化 合成方法。
背景技术
脂肪酸甲酯是一种可再生能源,它来自可再生的植物油或动物脂肪,做为石 油产品的替代品,由于其具有优良的环保性能,含硫量低,含氧量高,燃烧时 排放的HC、CO等有害物质少,不仅可以减轻世界石油能源日益短缺的局面,而 且还能降低空气污染物和二氧化碳的排放量,非常有利于环境保护,因此脂肪 酸甲酯是一种新型绿色的环保能源。因此,世界各国对此产品的需求量越来越 大,目前世界各国纷纷投入到脂肪酸甲酯的生产和研究中。
目前脂肪酸甲酯的生产一般使用脂肪酸与甲醇为原料,在催化剂作用下进行 酯化反应,传统的生产方法是将脂肪酸及过量甲醇加入间歇式酯化反应釜,加 热条件下进行回流反应,酯化反应完毕,未反应的甲醇从反应釜蒸出,然后经 冷凝器冷凝,再经精馏塔提纯,提纯后经再次冷凝后回流至反应釜继续参与反 应。由于反应过程甲醇需要经过多次蒸馏冷凝,因此不仅能源消耗高,而且操 作复杂,反应时间长,生产效率低;在设备投资方面,由于每一套酯化反应釜 需要配备一套甲醇蒸馏冷凝装置,因此设备投资也高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种脂肪 酸甲酯连续酯化、甲醇气相循环使用的合成方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种脂肪酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:
(1)初级反应:将摩尔比为1∶3~5的脂肪酸和气相甲醇,在温度为100~ 140℃,催化剂浓硫酸存在下,经初级酯化反应,得到转化率为80wt%以上的半 成品;
(2)甲醇精制:未参加初级反应的气相甲醇去精馏增浓,再经增压后得到 精制气相甲醇;
(3)终级反应:将所述精制气相甲醇与所述半成品进行终级反应,反应温 度为100~140℃,转化率99wt%,得到产品脂肪酸甲酯,未反应的气相甲醇去 参与初级反应。
其中,所述初级反应为多级初级反应,采用多个相互串联的初级反应釜进 行,并从位于串联始端的初级反应釜的底部进料,每一级初级反应完毕的物料 从初级反应釜的侧壁溢出并输送到下一级初级反应釜,进行连续多级初级反应。
优选的,所述多级初级反应为2~4级。
其中,所述催化剂浓硫酸的加入量为脂肪酸与甲醇总量的1~3wt‰,所述 浓硫酸的浓度为98wt%。
其中,所述初级反应完毕后,按反应配比补加消耗掉的甲醇,所述补加的 甲醇经精制后参与终级反应。
作为一种改进,所述终级反应采用相互并联的第一终级反应釜和第二终级 反应釜进行;所述精制气相甲醇与所述半成品首先进入第一终级反应釜,在第 一终级反应釜内终级反应完毕,将所述精制气相甲醇与所述半成品切换到第二 终级反应釜继续进行反应,第二终级反应釜终级反应完毕再切换到第一终级反 应釜,依次循环。
所述初级反应和终级反应的总酯化反应时间为6~10小时。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明采用连续酯化反应方法,初级反应为连续的2~4级反应,酯化 反应完全,转化率高,因此反应时间相对现有技术缩短。
2、由于本发明酯化反应中甲醇为气相甲醇,且气相甲醇循环使用,由于物 料不断流动,生成的脂肪酸甲酯不断溢出,使得气体甲醇与脂肪酸的接触反应 机会增多,因此提高了脂肪酸甲酯的转化率,相应缩短了反应时间,提高了生 产效率,而且气相甲醇可以在几级初级反应中连续使用,不需要多次蒸馏冷凝, 不仅能源消耗大大降低,而且也避免了现有技术中甲醇在多次蒸馏过程中的损 失。
3、本发明终级反应釜包括两个,精制甲醇与初级反应后的半成品在第一终 级反应釜内反应转化率达到99wt%以后,切换到第二终级反应釜继续进行反应, 第二终级反应釜反应完毕再切换到第一终级反应釜,在充分保证转化率的前提 下,实现了脂肪酸甲酯的连续生产。
4、本发明脂肪酸甲酯的生产采取连续酯化、甲醇气相循环使用的方法,相 对现有技术,产能提高30%以上;反应时间缩短30%;热能降低50%;电能降低 20%;设备投资减少20%;工人劳动强度降低20%。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
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