[发明专利]倍他米松环氧水解物的精制方法有效
| 申请号： | 201010152504.7 | 申请日： | 2010-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN101812106B | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 张和明;罗群 | 申请（专利权）人： | 浙江仙居仙乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 317300 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 米松环氧 水解 精制 方法 | ||
1.倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)将倍他米松环氧水解物粗品加入至含有两种相似有机溶剂的混合液中进 行加热回流溶解，然后再加入饮用水进行水析，倍他米松环氧水解物粗品、混 合液和饮用水的重量比为1∶2～8∶2～4；所述的两种相似有机溶剂为：二氯甲 烷和乙醇、二氯甲烷和甲醇、乙酸乙酯和乙醇、甲苯和乙醇、甲苯和甲醇或乙 酸乙酯和甲醇；
2)将步骤1)得到的混合溶液，进行冷冻，过滤，干燥，即得到倍他米松 环氧水解物精品。
2.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤1)中二氯甲烷和乙醇的体积比为1∶0.5～2，乙酸乙酯和乙醇体积比为 1∶0.5～2，甲苯和乙醇体积比为1∶0.5～2，甲苯和甲醇体积比为1∶0.5～2， 乙酸乙酯和甲醇体积比为1∶0.5～2。
3.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤1)中二氯甲烷和乙醇的体积比为1∶1～1.5，乙酸乙酯和乙醇体积比为 1∶1～1.5，甲苯和乙醇体积为1∶1～1.5，甲苯和甲醇体积比为1∶1～1.5， 乙酸乙酯和甲醇体积比为1∶1～1.5。
4.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤1)中加热至30～50℃，回流10～30分钟。
5.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤1)中加热至35～45℃，回流15～25分钟。
6.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤1)中倍他米松环氧水解物粗品、混合液和饮用水的重量比为1∶3～6∶ 2.5～3。
7.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤2)中冷冻至0～5℃，然后在真空度0.06～0.09MPa下进行真空过滤， 过滤得到的固体在温度60～90℃下，干燥3～10小时。
8.如权利要求1所述的倍他米松环氧水解物的精制方法，其特征在于所述 的步骤2)冷冻至0～3℃，然后在真空度0.07～0.08MPa下进行真空过滤，过 滤得到的固体在温度70～80℃下，干燥5～8小时。
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