[发明专利]一种八角星形硫化铅材料的制备方法无效
申请号: | 201010153863.4 | 申请日: | 2010-04-23 |
公开(公告)号: | CN102234132A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
发明(设计)人: | 韩春蕊;胡菊芳;申越 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C01G21/21 | 分类号: | C01G21/21 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人: | 刘继富;张文 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 八角 星形 硫化铅 材料 制备 方法 | ||
1.一种制备硫化铅材料的方法,包括以下步骤:按照1-2∶2-4∶0.01-0.10的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物,将该混合物加入到溶剂中,搅拌均匀,得到反应液;其中,反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40,所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种;将反应液放入密封的高压反应釜中,加热到140-200℃,保温9-36小时,然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为八角星形硫化铅材料。
2.根据权利要求1的方法,其中,所述松香基表面活性剂选自以下松香基表面活性剂的任意一种或其组合:
松香基表面活性剂(I)
其中,n的范围为:1≤n≤6,
松香基表面活性剂(II)
其中,n的范围为:1≤n≤4,
松香基表面活性剂(III)
其中,n的范围为:1≤n≤10
松香基表面活性剂(IV)
其中,n的范围为:1≤n≤10;m的范围为:4≤m≤9;R1=(CH2)pCH3,p的范围为1≤p≤4。
3.一种制备硫化铅材料的方法,包括以下步骤:按照1-2∶2-4∶0.01-0.10的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂衍生物的反应混合物,将该混合物加入到溶剂中,搅拌均匀,得到反应液;其中,反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40,所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种;将反应液放入到微波反应器中,控制微波功率为50-150W,反应温度为120-160℃,反应时间为30-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为八角星形的硫化铅材料。
4.根据权利要求3的方法,其中所用的松香基表面活性剂选自以下松香基表面活性剂的任意一种或其组合:
松香基表面活性剂(I)
其中,n的范围为:1≤n≤6,
松香基表面活性剂(II)
其中,n的范围为:1≤n≤4,
松香基表面活性剂(III)
其中,n的范围为:1≤n≤10,
松香基表面活性剂(IV)
其中,n的范围为:1≤n≤10;m的范围为:4≤m≤9;R1=(CH2)pCH3,p的范围为1≤p≤4。
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