[发明专利]有机溶剂吸附材料的制备方法有效
申请号: | 201010153939.3 | 申请日: | 2010-04-16 |
公开(公告)号: | CN101850239A | 公开(公告)日: | 2010-10-06 |
发明(设计)人: | 马军 | 申请(专利权)人: | 马军 |
主分类号: | B01J20/16 | 分类号: | B01J20/16;B01J20/30;B01D53/04;C02F1/28;C02F1/58;C02F101/30 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 李柏林 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机溶剂 吸附 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种有机溶剂吸附材料的制备方法,该材料主要用于从空气中吸附分离有机溶剂,或者用于从含有机溶剂的水中吸附分离有机溶剂。
背景技术
大量的科研数据与工程应用实例已经证明高硅铝比的分子筛对有机溶剂有良好的吸附能力。目前人们常用气相法脱铝补硅得到高硅铝比的分子筛,即利用常规的分子筛,如Y型分子筛、BETA分子筛、丝光沸石分子筛或者ZSM5等,在温度247℃-500℃的条件下和四氯化硅(SiCl4)气体进行化学反应。国内专利z101115612.0及申请号为200610083440.3的申请中制造高硅铝比分子筛的方法是,将粉末状的分子筛与SiCl4气体进行化学反应得到高硅铝比分子筛。但是,这些专利公开的高硅铝比分子筛制备方法存在明显的技术缺陷。
首先,SiCl4气体很难与粉末状的分子筛均匀接触,利用SiCl4气体与粉末状的分子筛反应得到的分子筛的硅铝比很难一致。虽然,专利ZL200410031182.5和ZL200410031181.0提及的在反应器中增加搅拌的方法改善SiCl4气体很难与粉末状分子筛的接触状况,但是,搅拌也会带来分子筛随气流扬起,最后分子筛被气流带走的不良效果。
其次,利用Y型分子筛与SiCL4气体进行反应生产高硅铝比分子筛时的化学反应主要为:
Na[ALO2(SiO2)X](固)+SiCL4(气体)→[(SiO2)X+1](固)+AlCl3(气体)+NaCl(或者NaAlCL4)。
由于反应产生的NaCl(或者NaAlCL4)会使分子筛黏结在一起,反应物不易清除,利用Y型分子筛与SiCL4气体生产高硅铝比分子筛时需要研制出特殊的设备或者特殊的工艺流程以避免NaCl(或者NaAlCL4)会使分子筛黏结在一起阻止反应进一步进行,但是目前国内外没有相关的专利或者公开报道。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种可以方便制得具有高硅铝比且硅铝比均匀的有机溶剂吸附材料的方法,本方法所制得的吸附材料具有优良的吸附性能,可广泛用于从空气中吸附分离有机溶剂,或者用于从含有机溶剂的水中吸附分离有机溶剂。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种有机溶剂吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:
a)、以直径为1-3微米的分子筛为原料,制造分子筛纸;
b)、步骤a)所得的分子筛纸热压成瓦楞形状;
c)、将步骤b)所得的瓦楞状分子筛纸与步骤a)得到的分子筛纸,交替叠放或者卷成蜂窝体,然后进行烘烤;
d)、将步骤c)所得的分子筛蜂窝体放置到一个密闭容器中,然后向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽,通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应;
e)将步骤d)维持2-10小时后,停止向容器中通反应气体,并将容器中残留的反应气体排出;
f)用纯水将步骤e)得到的分子筛蜂窝体从容器中取出并反复清洗,除去分子筛蜂窝体上固体反应产物,然后用酸清洗分子筛蜂窝体;
g)将步骤f)得到的分子筛蜂窝体干燥,并且继续放入到密闭容器中,继续向容器内通入温度在247℃-500℃的氮气与SiCL4气体的混合气体或者温度在600℃-900℃的水蒸汽,通入的气体将和分子筛蜂窝体上的分子筛发生化学反应。
其中,分子筛的直径选择在1-3微米是由于在该尺度下,所配置的浆料易形成悬浮液,便于制造成分子筛纸。而在SiCL4气体中混入氮气是为了防止容器内气体发生爆炸。
经过上述步骤所得分子筛蜂窝体即为本发明的有机溶剂吸附材料。使用时,可以选择直接使用该蜂窝体吸附材料,或者敲碎形成粉末状的吸附材料备用。
作为上述技术方案的改进,步骤c)和/或步骤g)还包括将置于密闭容器中的分子筛蜂窝体加热到与通入气体相同温度的步骤。本步骤可以使得通入气体与分子筛体的反应更加透彻。
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