[发明专利]2,4-二氯甲苯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010154045.6 申请日: 2010-04-23
公开(公告)号: CN102234218A 公开(公告)日: 2011-11-09
发明(设计)人: 于俊田;张玲;孙志国;王洛 申请(专利权)人: 龙口市福尔生化科技有限公司
主分类号: C07C25/08 分类号: C07C25/08;C07C17/35
代理公司: 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人: 卢新
地址: 265713 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 甲苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.2,4-二氯甲苯的制备方法,包括如下步骤:

将5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、搅拌,冷却到-10~15℃加入亚硝酸盐,控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于15℃,然后搅拌,反应温度控制在15~60℃进行热分解反应;

所述热分解反应完成后,先分出下层的有机相,未反应的酸用石墨吸收塔进行回收;

所述有机相进行水洗至中性,然后进行蒸馏,180~198℃去除反应中产生的邻氯甲苯,然后进行精馏,收集198~201℃馏份,得到2,4-二氯甲苯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硼酸、氟硼酸、氢氟酸、氟硅酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任一种或任几种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述亚硝酸盐为亚硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸铵或者亚硝酸钙。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述5-氯-2-甲基苯胺、所述酸和所述亚硝酸盐的摩尔比是(1~2)∶(1~3)∶(1~2)。

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