[发明专利]2,4-二氯甲苯的制备方法有效
申请号: | 201010154045.6 | 申请日: | 2010-04-23 |
公开(公告)号: | CN102234218A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
发明(设计)人: | 于俊田;张玲;孙志国;王洛 | 申请(专利权)人: | 龙口市福尔生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C25/08 | 分类号: | C07C25/08;C07C17/35 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 265713 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 制备 方法 | ||
1.2,4-二氯甲苯的制备方法,包括如下步骤:
将5-氯-2-甲基苯胺和酸混合、搅拌,冷却到-10~15℃加入亚硝酸盐,控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于15℃,然后搅拌,反应温度控制在15~60℃进行热分解反应;
所述热分解反应完成后,先分出下层的有机相,未反应的酸用石墨吸收塔进行回收;
所述有机相进行水洗至中性,然后进行蒸馏,180~198℃去除反应中产生的邻氯甲苯,然后进行精馏,收集198~201℃馏份,得到2,4-二氯甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硼酸、氟硼酸、氢氟酸、氟硅酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任一种或任几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述亚硝酸盐为亚硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸铵或者亚硝酸钙。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述5-氯-2-甲基苯胺、所述酸和所述亚硝酸盐的摩尔比是(1~2)∶(1~3)∶(1~2)。
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