[发明专利]利用电渗析分离甘氨酸与亚氨基二乙酸混合物的方法

说明书

技术领域    本发明涉及一种甘氨酸与亚氨基二乙酸混合物的分离方法，属于化工分离技术领域。

技术背景    在甲醇氨化(催化)脱氢一步法生产甘氨酸与亚氨基二乙酸的工艺当中，反应完成的固体产物主要是甘氨酸与亚氨基二乙酸的混合物(混合物中甘氨酸的含量为1％--99％)。通过控制使用不同的催化剂和反应条件(温度、甲醇与液氨的物料比例等条件)，会得到不同比例的甘氨酸与亚氨基二乙酸固体混和物产物。有时侯除了甘氨酸与亚氨基二乙酸两种产物外，还含有其它少量的其它固体类杂质(如酰胺类产物等)。在过滤甘氨酸与亚氨基二乙酸固体产物的工程中，甲醇液体中溶解的其它产物(亚氨基二乙腈、羟基乙腈、乌洛托品、氨基乙腈、其它胺类等)会有少量混到固体甘氨酸与亚氨基二乙酸当中。因此需要一种分离方法，得到高纯度的甘氨酸产品和高纯度的亚氨基二乙酸产品。

发明内容    本发明提供了一种利用膜分离技术分离甘氨酸和亚氨基二乙酸混合物的方法，具体方案是利用电渗析技术分离甘氨酸与亚氨基二乙酸混合物的方法。本发明是通过以下具体方案实施的：

首先将甘氨酸与亚氨基二乙酸的混合物(混合物中甘氨酸的含量为1％--99％)溶解在水中，配比成含固量为3％-25％的水溶液，优选5％-10％含固量的浓度比例。

根据甘氨酸与亚氨基二乙酸混合物中物料含量比例的不同，调节水溶液的PH值到甘氨酸的等电点5.97或调节到亚氨基二乙酸的等电点1.96。基本原则是甘氨酸含量高就把溶液调节到甘氨酸的等电点；亚氨基二乙酸含量高就调节到亚氨基二乙酸的等电点。在利用电渗析进行分离时，使用PH在线自动控制仪自动调节溶液的PH值。调节等电点使用盐酸和氢氧化钠溶液。利用电渗析分离时甘氨酸的等电点控制在5.80-6.14之间；亚氨基二乙酸的等电点控制在1.82-2.13之间。电渗析使用的膜可以是均相离子交换膜，也可以选用异相离子交换膜。

利用电渗析设备完成分离甘氨酸和亚氨基二乙酸的溶液后，分别对电渗析设备淡水室和浓水室里面的液体进行减压浓缩，浓缩到一定浓度后冷却结晶，过滤干燥后，分别得到甘氨酸和亚氨基二乙酸产品。也可以先对淡水室或浓水室里面的液体利用高压反渗透设备进行浓缩，再对浓缩液进行减压浓缩，浓缩到一定浓度后冷却结晶，过滤干燥后，分别得到甘氨酸和亚氨基二乙酸产品。

实例：

采用隔板尺寸为160mm×400mm电渗析装置，选用均相膜，有回路隔板，实验采用循环法。选择甘氨酸含量80％，亚氨基二乙酸含量18％的混合物，溶解配成固含量5％的溶液。调节溶液的PH值到甘氨酸的等电点5.97，开启PH在线自动控制仪自动调节溶液的PH值，调节范围在5.80-6.14之间，使用盐酸和氢氧化钠溶液进行调节。料液流量为300L/h、运行电压为30V时，当淡水室固含量在4％的时候停止分离。浓水室液体和淡水室液体分别用高压反渗透浓缩，浓缩至物料含量15％左右，再减压蒸馏，冷却结晶，在淡水室液体里得到含量99.9％以上的甘氨酸产品；在浓水室的液体里得到含量99.9％以上的亚氨基二乙酸产品。