[发明专利]一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法有效
| 申请号： | 201010154406.7 | 申请日： | 2010-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN101805354A | 公开（公告）日： | 2010-08-18 |
| 发明（设计）人： | 鲁统部;闫岩;王子舟;张伟雄;誉智豪 | 申请（专利权）人： | 中山大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 陈卫 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 型氯吡格雷 硫酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1) 将氯吡格雷游离碱溶解于四氢呋喃中，在-14～0℃下加入浓硫酸；(2)将上述混 合物反应1～2小时后，缓慢升高反应温度至20～40℃，继续反应，使晶体充分析 出；(3)得到晶体后，过滤，用四氢呋喃洗涤滤饼，抽干，真空干燥，得到I 型氯吡格雷硫酸氢盐。
2.根据权利要求1所述I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征在于步 骤(1)中所述加入氯吡格雷游离碱与浓硫酸的摩尔比为1∶0.98～1∶1.20；所述浓 硫酸的质量分数为98％。
3.根据权利要求1所述I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征在于所 述步骤(2)中，升高温度至20～40℃后，继续反应的时间为10小时以上。
4.根据权利要求1所述I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征在于步 骤(3)中所述用四氢呋喃洗涤滤饼的次数为2～3次。
5.根据权利要求1所述I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，其特征在于步 骤(3)中所述真空干燥的时间为3～4h。
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