[发明专利]一种对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法无效
申请号: | 201010154441.9 | 申请日: | 2010-04-20 |
公开(公告)号: | CN101817756A | 公开(公告)日: | 2010-09-01 |
发明(设计)人: | 胡泉源;安港 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07C223/06 | 分类号: | C07C223/06;C07C221/00 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 俞鸿 |
地址: | 430062 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 氨基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其步骤包括:
1)将摩尔份数为1份的固体Na2S和摩尔份数为3-5份的固体NaOH投入到摩尔份数为200-300份的水中,加热使固体全部溶解,再加入摩尔份数为6-20份升华硫,加热至沸腾回流反应完成后得到Na2Sx溶液;
2)向含有摩尔份数为3-8份对硝基甲苯的乙醇溶液中加入催化量的N,N-二甲基甲酰胺,然后在加热至回流下将Na2Sx溶液滴加到上述对硝基甲苯的乙醇溶液中,继续保持加热回流反应;反应完毕后进行水蒸气蒸馏至沉淀不再溶解,滤掉不溶物,再将澄清溶液冷却后析出的晶体即为对氨基苯甲醛;
3)将摩尔份数为1份的对氨基苯甲醛在热水中溶解,再向溶液中加入摩尔份数为1-1.5份的固体多聚甲醛,加热至回流反应,反应完成后将析出的淡黄色针状晶体过滤、干燥收集即得到对N-羟甲基氨基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:所述Na2Sx溶液中的x为2-6。
3.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中的加热溶解温度为50-80℃。
4.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中的加热回流温度为100℃,时间为20-40分钟。
5.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤2)中的加热回流温度为80℃,反应2-6小时。
6.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤3)中的加热回流温度为100℃,反应30-60分钟。
7.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤2)中的对硝基甲苯的乙醇溶液浓度为2mol/L。
8.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤3)中的固体多聚甲醛在10-15分钟内分次加入。
9.根据权利要求1所述的对N-羟甲基氨基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤2)中的N,N-二甲基甲酰胺加入量为0.1-1mL。
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