[发明专利]一种棕色还原染料的氧化方法

说明书

技术领域

本发明涉及还原染料制备技术领域，特别是涉及还原棕BR的氧化及重金属消除工艺。

背景技术

还原棕BR，属蒽醌型还原染料，在还原染料中占有极其重要的位置，通过它可以与其它染料拼混出众多拼混染料。主要用于棉纤维的染色，匀染性好，亲和力佳。也用于粘胶纤维、蚕丝、维纶、粘棉、维棉的染色。还可与分散染料同浴热熔法染涤棉混纺织物。

还原棕BR的结构式如下：

原来的工艺如下：

(1)氧化工艺：将闭环物料加水打浆，加氢氧化钠调碱度为8～10％，在温度60℃下滴加次氯酸钠，滴加时间约8小时。次氯酸钠滴完后，再加高锰酸钾进行氧化。

(2)将氧化好的还原棕BR物料，进行过滤、水洗。

(3)酸化工艺：将棕BR氧化物加水打浆，用盐酸调酸度为4～6％，升温至60～80℃，保温5小时后，进行过滤、水洗，即可得普通还原棕BR原染料。再经砂磨、喷雾干燥商品化加工得还原棕BR染料。

上述工艺在碱性条件下，用次氯酸钠和高锰酸钾两种氧化剂共同进行氧化，次氯酸钠易分解，氧化剂消耗高，设备腐蚀，环境污染严重，同时引入的重金属锰在后续工艺中很难将其除尽。此工艺生产的还原棕BR原染料，强度较低，约265～285％，收率仅为60～65％，又因原染料中的重金属离子无法除尽，无法达到出口标准。

发明内容

本发明采用氯酸钠做氧化剂，在酸性条件下一步氧化、酸化合成还原棕BR，可以达到去除还原棕BR中重金属铜、铁离子的目的，而且染料色光强度好，质量提高，强度可达395～415％，产品收率可达91～93％。本发明工艺可以克服原工艺的不足，实现安全、环保、清洁的生产目的。

本发明的氧化除铜工艺，具体内容如下：

(1)氧化剂的配制：将氧化剂氯酸钠、水，以1∶3～1∶4进行配好备用。

(2)还原棕BR闭物与水，按1∶4.5～1∶5配比进行，打浆4～5小时。

(3)氧化釜中用硫酸调酸度为5～12％，物料温度为：50～55℃。

(4)在温度为50～85℃、酸度为5～28％的条件下，用8～10小时，滴加完已配好的氧化剂。氧化剂滴完后，在55～60℃条件下保温4小时，降温至40℃以下出料。

(5)将氧化好的物料，用泵泵入滤机，回收母液，除去母液中铜及其它有机杂质，再套用于下批还原棕BR的氧化中。母液回收完毕，用35～40℃的水将物料洗至中性。

具体实施方式

结合具体实施，对本发明进一步说明：

1、配料表：