[发明专利]从喹啉法中和液中分离8-羟基喹啉的清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工生产领域，是对喹啉法生成的中和液进行分离8-羟基喹啉的方法，尤其是指一种清洁生产工艺。

背景技术

8-羟基喹啉的生产方法主要有两种，一是邻氨基苯酚环合法，二是。目前较多地采用的是喹啉法。该方法是采用喹啉经磺化得8-喹啉磺酸，喹啉磺酸与氢氧化钠经高温碱融得8-羟基喹啉钠盐，再用稀硫酸中和得到8-羟基喹啉和硫酸钠的混合水溶液，又称为中和液。该中和液中含有4-5%的8-羟基喹啉，18-20%的硫酸钠以及碱融过程中生成的部分炭化物和少量不溶于水和有机溶剂的不明物质。利用8-羟基喹啉能随水蒸汽挥发的特点，采用直接水蒸汽蒸馏方法进行回收8-羟基喹啉，因而产生大量废水，副产物硫酸钠回收困难而废弃。该方法能耗高、污染大，不符合低碳、环保、清洁生产的要求。

发明内容

本发明在于改进上述的不足，提供从喹啉法中和液中分离8-羟基喹啉的清洁生产工艺，创新点在于采用有机溶剂提取法获得8-羟基喹啉。本发明可以这样实现：从喹啉磺化法中和液中分离8-羟基喹啉的清洁生产工艺，其特征在于将中和液加入反应器中，搅拌加热至50℃，加入有机溶剂，搅拌加热至60-70℃，冷却、静置，分离出有机溶剂层，有机溶剂层通过常压蒸馏回收有机溶剂，回收溶剂后的剩余物通过减压蒸馏得到8-羟基喹啉。

为了提高提取效率，有机溶剂分三-四次提取，第一次分离出有机溶剂层后，再加入有机溶剂，搅拌加热至60-70℃，冷却、静置，再分离出有机溶剂层，以此循环，分离出的有机溶剂层合并后再进行回收，回收的有机溶剂可返回使用。

为了提高提取效率，在中和液中可加入适量的水，使中和液中被包裹在盐液中的8-羟基喹啉得以释放。

分离出有机溶剂层后的水溶液呈淡黄色，其内含有大量的硫酸钠和少量不溶于水和有机溶剂的固体，其中的硫酸钠可以通过以下方法回收：分离出有机溶剂层后的水溶液，经活性碳脱色过滤除去固体、滤液浓缩冷却结晶，得到白色十水硫酸钠，实现了对硫酸钠的回收。

较好的提取效果是反应器中物料的投料重量比为中和液：水：有机溶剂=1:0.8-1.2:2-3，有机溶剂分批次提取时，第一次加入量为有机溶剂总重量的40-50%，后面批次的加入量随提取物的减少而减少。

有机溶剂应选择价格低、危险性小、沸点较低(70-100℃)不易挥发，易于回收、提取率高的溶剂，可以是苯、二氯乙烷、四氯乙烯、石油醚等，较好的是二氯乙烷，能使提取液不产生乳状液，且在水溶液的下层，易于分离，减少水溶液的往返操作，减少设备投资，简化操作顺序。

本发明采用有机溶剂提取法，有机溶剂回收率达90-94%，8-羟基喹啉的回收率与水蒸气蒸馏法回收率几乎相同（接近100%），但降低了能源消耗，几乎没有废水、废渣排放，副产品硫酸钠易于回收，大大减少了环境污染，实现了低碳、清洁生产的要求。

具体实施方式

实施例1，将中和液加入反应器中，搅拌加热至50℃，加入有机溶剂，搅拌加热至60-70℃，冷却、静置，分离出有机溶剂层，有机溶剂层通过常压蒸馏回收有机溶剂，回收溶剂后的剩余物通过减压蒸馏得到8-羟基喹啉。

将500克中和液加入反应器中，加入500克水，搅拌加热至50℃，加入有机溶剂二氯乙烷500克，搅拌加热至60-70℃，冷却、静置，分离出有机溶剂层，再加入有机溶剂二氯乙烷400克，搅拌加热至60-70℃，冷却、静置，再分离出有机溶剂层，第三次加入有机溶剂二氯乙烷350克，搅拌加热至60-70℃，冷却、静置，分离出有机溶剂层，将分离出的有机溶剂层合并，通过常压蒸馏回收有机溶剂，回收溶剂后的剩余物中主要是8-羟基喹啉和部分碳化物，再通过减压蒸馏得到8-羟基喹啉，回收的有机溶剂返回使用，有机溶剂回收率达94%，8-羟基喹啉的回收率接近100%。

分离出有机溶剂层后的水溶液经活性碳脱色过滤除去固体、滤液浓缩冷却结晶，得到白色十水硫酸钠，实现了对硫酸钠的而回收。

 实施例2，参考实施例1，有机溶剂选择苯，反应器中加入的中和液、水、苯的重量分别为500克、400克、1500克，苯分四次提取，每次加入量分别为600克，400克，300克，200克。有机溶剂回收率达92%，8-羟基喹啉的回收率接近100%。

实施例3，参考实施例1，有机溶剂选择四氯乙烯，反应器中加入的中和液、水、四氯乙烯的重量分别为500克、600克、1000克，四氯乙烯分三次提取，每次加入量分别为500克，300克，200克。[0020]有机溶剂回收率达91%，8-羟基喹啉的回收率接近100%。

实施例4，参考实施例1，有机溶剂选择石油醚，反应器中加入的中和液、水、石油醚的重量分别为500克、500克、1100克，石油醚分三次提取，每次加入量分别为500克，400克，200克。有机溶剂回收率达90%，8-羟基喹啉的回收率接近100%。