[发明专利]一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，属于烟用辅料的理化检验技术领域。

背景技术

环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，是目前我国使用最多的甜味剂，用于调配清凉饮料，如加味水及果汁汽水等，也用于罐头、酱菜、饼干、蜜饯凉果等类型的食品中。

环己基氨基磺酸钠的使用存在一定的副作用，其对肝脏及神经系统有影响，对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩的危害则更为明显，目前我国常出现食品甜蜜素使用过量的情况，出口食品也曾因甜蜜素超标被退回。国家对于食品中甜蜜素的检测有专门的规定，其中GB/T 5009.97-2003“食品中环己基氨基磺酸钠的测定”中给出了食品中环己基氨基磺酸钠的三种测定方法，包括适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定的气相色谱法和比色法，以及适用于饮料、果汁、果酱、糕点中环己基氨基磺酸钠的测定的薄层层析法。SN/T 1948-2007“进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法”中规定了食品中环己基氨基磺酸钠检验的制样和液相色谱-质谱/质谱法，采用外标法定量，其适用于水果罐头、浓缩山葡萄汁、白酒、糕点、糖果、甜面酱、酱菜等食品。论文“ECD气相色谱或气质联用仪分析食品中环己基氨基磺酸钠的含量”中公开了使用气质联用仪检测环己基氨基磺酸钠的含量的方法，但是其检测结果显示该方法的检测限为1.0mg/kg,回收率范围为70%-130%，因此该方法还有进一步优化和改进的余地。

环己基氨基磺酸钠作为一种甜味剂，一般会通过添加烟用添加剂和料液而添加到卷烟中，而上述方法均是检测食品中环己基氨基磺酸钠的方法，因此，有必要建立烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，用于检测烟中环己基氨基磺酸钠的含量。

本发明的技术方案如下：

一种烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的测定方法，包括以下步骤

（1）标准溶液的配制；

（2）样品溶液的制备：使用氢氧化钠和硫酸铜处理待分析样品，然后以正己烷为萃取剂，按照常规方法制备样品溶液；

（3）气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）烟用添加剂中环己基氨基磺酸钠含量的计算。

所述标准提取液的配制是吸取标准溶液依次用亚硝酸钠和硫酸以及正己烷和氯化钠进行处理，获得标准提取液；所述的标准溶液中环己基氨基磺酸钠的浓度为2.662g/L。所述标准提取液的配制方法可以采用以下方法进行：分别吸取浓度为2.662 g/L的环己基氨基磺酸钠标准溶液0.001 ml，0.05 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，1.0 ml，加水至25 ml，置于冰浴中；分别加入50 g/L亚硝酸钠溶液5－10 mL，100 g/L硫酸溶液5－10mL，摇匀后，在冰浴中静置30 min，并每隔5min用力振摇10s；然后准确加入正己烷10－15 mL，氯化钠5 g，振摇100次，静置分层后，吸取正己烷层即为标准提取液，以此6个不同浓度级别的标准提取液采用相同的进样量进行色谱质谱分析。也可以采用配制一个浓度的标准提取液，然后以不同的进样量进行色谱质谱分析。

所述样品溶液的制备方法具体包括称取3.00－5.00 g添加剂样品于比色管中，加入5－8ml超纯水摇匀，加入5－8ml 40 g/L氢氧化钠溶液，然后滴加5－8ml 20％CuSO₄溶液，加超纯水至25ml，用力振摇，待沉淀完全，倒入离心管中于1000r/min离心3min，取上清夜10ml移入比色管中，加水至25ml，置于冰浴中，加入50 g/L亚硝酸钠溶液5－10 mL，100 g/L硫酸溶液5－10mL，摇匀后，在冰浴中静置30 min，并每隔5min用力振摇10s；然后准确加入正己烷10－15 mL，氯化钠5 g，振摇100次，静置分层后，吸取正己烷层作为样品溶液。

所述的色谱分析条件为色谱柱采用HP-VOC熔融石英毛细管柱，进样口温度为150 ℃，进样量为1 μL，载气为惰性气体，采用不分流模式进样，流速为1.0 ml/min；采用恒温模式，即在150℃下保持10 min。所述的色谱柱的规格为60 m × 0.32 mm i.d. × 1.8 μm d.f.。