[发明专利]从槐米中提取芦丁的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及从植物中提取活性成分的工艺，具体涉及从槐米中提取芦丁的工艺。

背景技术

槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L.r)的干燥花及花蕾。槐米含有芦丁达20.0％以上，是芦丁主要原料来源。芦丁是一种黄酮类化合物，其性状为黄色结晶性粉末或无晶形粉末，有苦味，略溶于水，能溶于热水及醇；遇光易变质，宜在阴凉处保存。芦丁主要用于治疗毛细血管的脆性和渗透性出血，降低人体血脂和胆固醇，是治疗高血压、心血管疾病、胃病、皮肤病、糖尿病等多种疾病的良药。此外它还有抗菌和抗辐射作用。芦丁可以直接作为药品，用于复配和药物的中间体，国外主要用于食品、化妆品的添加剂和着色剂。

在工业生产和实验室提取芦丁时，通常采用的方法是碱提取酸沉淀法。此法是利用芦丁具有酸性，可与碱成盐而溶于水，加酸使成酸性后，其游离析出的原理，再经重结晶得到较纯的芦丁。如李应樨等(《用煎煮法和渗漉法从槐米中提取芦丁的实验比较》，中草药，1992，23(10)：527.)研究得出：用槐米粗粉重量30倍的硼砂饱和石灰水渗漉3h，渗漉液过滤，用盐酸调pH4.5，静置5h后抽滤，沉淀用离子交换水洗至中性，70～80℃烘干，得率98.14％。该方法不需要大型设备，投资较少，纯度较高，但其生产周期较长。又如战玉琴等(《冷碱法从槐米中提取芦丁的实验研究》，中成药，1994，16(7)：10.)以槐米为原料，采用冷碱(Na₂SO₃与石灰水混合-渗漉提取)酸沉淀法，并与冷碱分次提取酸沉淀进行了比较试验，结果表明，前者的芦丁收率(17.00％～17.80％)大于后者(12.00％～12.40％)。但该方法所得产品的纯度只有94％左右。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从槐米中提取芦丁的工艺，该工艺简单易控，生产成本低，提取率高，所得产品纯度高。

本发明采用的技术方案如下：

从槐米中提取芦丁的工艺，包括以下步骤：

1)取槐米粉碎，置于提取罐中，沸水洗润后通入提取溶剂进行反渗漉提取；

所述提取溶剂为饱和石灰水、硼砂和亚硫酸钠的混合物，它们的重量配比为饱和石灰水∶硼砂∶亚硫酸钠＝1000∶4～6∶0.5～1.5，反渗漉提取的压力为0.2～0.3MPa；

2)反渗漉提取液经多级过滤，冷却后加盐酸调pH值至3～4，析晶，结晶水洗至中性，干燥，即得。

为了进一步提高本工艺的收率，还可在洗润结束后，先加入适量提取溶剂至液面高出原料5～10cm，搅拌均匀，静置5～35min后再开始通入提取溶剂进行反渗漉提取。

上述方法中，

步骤2)中，所述多级过滤可以二级或二级以上过滤，过滤所用滤布或滤网的目数顺从由粗到细的规律；通常选用三级过滤，其中一级过滤为80～100目，二级过滤为150～200目，三级过滤为250～350目。

步骤1)中，反渗漉提取的时间为2～6h，提取溶剂的用量为原料重量的15～20倍，提取溶剂的温度为15～75℃，优选为35～55℃。反渗漉提取溶剂中的硼砂和亚硫酸钠优选先用适量水完全溶解后再与饱和石灰水混合。

步骤2)中，为提高结晶的速度，可在静置析晶期间每隔20～120min搅拌一次。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、用反渗漉提取代替渗漉提取，原料与溶剂的混合更彻底，不留死角，减少提取次数和时间；结合特殊配比的提取溶剂，使得对槐米中芦丁的提取更完全，因而提取率高；

2、由于采用的是反渗漉提取，提取所得的渗漉液中的残渣较常规碱提或渗漉碱提方法少，更易过滤；通过采用由粗到细的多级过滤的方式，较传统一次性过滤压力小，过滤速度快，更好的去除渗漉液中杂质；

3、操作简便，生产周期短，提取率和收率高，产品纯度可达98％以上。

具体实施方式

实施例1

1)取1Kg槐米粉碎至40目，置于提取罐中，沸水洗润后通入提取溶剂进行反渗漉提取3h，提取的压力为0.27MPa；其中提取溶剂的用量为原料重量的20倍、温度为35℃，溶剂中饱和石灰水、硼砂和亚硫酸钠的重量配比为1000∶5∶1；

2)反渗漉提取液经三级过滤(一级过滤为80目，二级过滤为200目，三级过滤为300目)，冷却至常温后加盐酸调pH值至3.5，析晶，药液用板框过滤机压滤，水洗结晶至中性，80℃以下条件下干燥，得到黄色结晶性粉末0.218Kg，收率为21.8％，测定其纯度为99.6％。

实施例2