[发明专利]一种混合长碳链二元酸的生产方法有效
申请号: | 201010160317.3 | 申请日: | 2010-04-30 |
公开(公告)号: | CN102010318B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 雷光;刘福来;高冰;李乃强;杨玉峰 | 申请(专利权)人: | 上海凯赛生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C55/02;C07C57/13;C07C57/18;C07C57/00 |
代理公司: | 北京中和立达知识产权代理事务所(普通合伙) 11756 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 长碳链 二元酸 生产 方法 | ||
1.一种混合长碳链二元酸的生产方法,其特征在于:以利用溶剂精制长碳链二元酸的生产过程中溶剂回收时产生的重组份为原料,经预处理、两次脱色和一次酸化处理制备而得;
其中,所述两次脱色过程包括:根据物料质量加入活性炭30~50%进行第一次脱色,于50~80℃保温1~2小时,将脱色料液过滤得到清液,所得清液中加入活性炭10~30%进行第二次脱色保温,于50~80温度保温30~90分钟;
所述的重组份为:在利用溶剂精制长碳链二元酸的生产中,水份、杂质和少量杂碳链的长碳链二元酸进入到溶剂中,在溶剂的回收过程中产生重组份,主要成份是DC10~DC18不同碳链的二元酸、少量溶剂和杂质;
所述预处理后的重组份的含湿量≤14%。
2.如权利要求1所述的混合长碳链二元酸的生产方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)首先,混合二元酸先做预处理,自然凉干,除去混合二元酸中的溶剂;每次投料时都要取样检测含湿量≤14%;
(2)处理后的样品称为粗样,将粗样投入到脱色罐中,加软水、加碱调PH值至8~10.0,使其完全溶解,同时利用浸没式加热器将物料加热至50~80℃,根据物料质量加入活性炭30~50%进行第一次脱色,于50~80℃保温1~2小时;
(3)将脱色料液再进行过滤单元操作得到清液1,清液1中加入活性炭10~30%进行第二次脱色保温于50-80温度保温30-90分钟,脱色液过滤得到清液2,向清液2中加硫酸调PH至2.0-3.0,利用浸没式蒸汽加热器将酸化液加热至70~95℃,酸化保温1~4小时;
(4)酸化结束后将物料降温至30~40℃进板框压滤,得到的滤饼用软化水洗涤,用量为酸化液的0.5~1倍,以去除可溶性金属离子和杂质,洗涤质量通过测最后一次的导电率确定,以σ≤300mS/m为准;
(5)再用干净的空气将滤饼吹干得到混合二元酸湿品,湿品进行干燥、冷却,干燥过程中要控制好干燥温度,防止干燥温度过高造部分二元酸发生熔融;
(6)最后,将产品进行称重、包装、入库。
3.如权利要求1所述的混合长碳链二元酸的生产方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的酸化时采用喷雾方式,将硫酸喷洒至清液中,避免二元酸在析出的过程中发生包容现象。
4.如权利要求1所述的混合长碳链二元酸的生产方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的洗涤方式采用间歇式洗涤,分2~5次顶洗,即洗涤、吹干、洗涤。
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