[发明专利]一种制备D-阿糖的方法有效
申请号: | 201010160928.8 | 申请日: | 2010-05-02 |
公开(公告)号: | CN101845065A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 雍媛媛 | 申请(专利权)人: | 宜昌市天楚化工科技有限公司 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备D-阿糖的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制取催化剂:将10-14重量份的FeCl3和2-5重量份的CaCl2碾碎后混匀,在剧烈搅拌下慢慢加入到90-150重量份水含量为60-98%的含水乙醇中,温度控制在5-75℃,搅拌5-60分钟,加入15-25重量份80-100目的沸石,温度升高至80-180℃,烘烤3-40小时,得到沸石催化剂;
(2)在质量百分浓度为4-30%的葡萄糖酸盐水溶液中,加入质量为葡萄糖酸盐水溶液的2-10%的沸石催化剂,用酸调节pH至3.0-6.9,待温度升至30-70℃,反应时间为30-120min时,加入1.1-1.7当量的质量百分浓度为15-40%的双氧水,搅拌,20-200min后停止加热和搅拌,得到溶液A;
(3)过滤溶液A,回收沸石催化剂;
(4)回收沸石催化剂后的溶液经浓缩得到糖浆,加入低级醇,析出晶体,经过滤、干燥得到D-阿糖。
2.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:过滤回收溶液A中的沸石催化剂时,沸石催化剂渗漏出的极少量Fe3+和Ca2+采用离子交换法去除。
3.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:回收沸石催化剂后的溶液经浓缩后加入的低级醇是甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:所述的葡萄糖酸盐包括钠盐、钾盐、钙盐、钡盐或锌盐。
5.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:用于调节pH酸包括盐酸、硫酸、磷酸或甲酸、乙酸等有机酸。
6.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:步骤(2)中用酸调节至pH至4.0-4.5。
7.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:步骤(2)温度升至40-55℃。
8.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:加入的H202的当量数为1.2。
9.根据权利要求1所述的制备D-阿糖的方法,其特征在于:回收沸石催化剂后的溶液浓缩到的D-阿糖糖浆浓度大于90%的糖浆或糖浆密度大于1.15g/m3后加入低级醇。
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