[发明专利]一种微波消解-ICP-OES测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及了一种化妆品中硼酸和硼酸盐含量的检测方法，尤其是涉及一种采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)检测技术测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定方法。

背景技术

随着消费水平的升级，我国化妆品产业保持年均15％以上的高速增长，已成为亚洲第二、世界第七的化妆品产销大国，化妆品安全问题也越来越引起全球性的重视。近年来，随着新合成和新发现的化学物质不断涌现，禁限用物质品种的增长速度非常快。但是准确定量检测方法的增长却不能适应禁限用物质的增长速度，特别是对于从原料中带来的禁限用物质的含量尚不能给以限定。国内外在化妆品生产中对禁限用物质的使用以及由此带来的健康和环境影响，已经成为关系人民健康、社会稳定甚至影响国际贸易关系的重要问题。我国对化妆品标准检测方法的储备，目前只限于《化妆品卫生规范》和国标、行标方法中规定的不到五、六十种，远远不能满足化妆品进出口和国内生产销售安全把关的需要，更不能满足开发新产品同国际化妆品产业接轨的需求。

硼在化妆品中是以硼酸和硼酸盐(硼砂)的形式存在，硼酸是一元弱酸，为无色、无臭、透明的结晶性粉末，微溶于冷水，随温度升高，其溶解度明显增大。硼砂，即四硼酸钠，是最重要的硼酸盐，为无色透明晶体，在水中溶解度很大，且随着温度的升高其溶解度增大。硼酸和硼酸盐具有防腐抗菌能力，被广泛用于添加在液体收敛剂、痱子粉、爽身粉、口腔用品和烫发产品中。但它具有一定的毒性，可通过皮肤的创面吸收或吸入而引起中毒，导致恶心、红斑和精神错乱等，因此被我国和欧盟列为限用物质。我国的《化妆品卫生规范》2007版中规定，爽身粉中硼酸最大用量为5％，口腔卫生产品中为0.1％，其它产品(沐浴和烫发产品除外)中为3％，三岁以下儿童用品禁用。

经查询，现我国仅在《化妆品卫生规范》2007版中公布了化妆品中硼酸和硼酸盐的甲亚胺-H分光光度测定法，国内尚无公开认可的国家标准和行业标准检验方法。国内发表的文献甚少，主要是甲亚胺-H分光光度测定法、姜黄素分光光度法和电位滴定法这三种方法，但都存在着操作处理步骤繁琐、灵敏度低、稳定性、重现性差的问题。目前，没有查询到有有关微波消解-ICP-OES检测技术测定化妆品中硼酸和硼酸盐含量的文献报道。

发明内容

为了克服现有测定法存在的操作处理步骤繁琐、灵敏度低、稳定性、重现性差的技术缺陷，本发明的目的是提供一种微波消解-ICP-OES测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法。该方法具有专属性强、灵敏度高、结果准确的特点。

为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种微波消解-ICP-OES测定化妆品中硼酸和硼酸盐的方法，该方法包括以下步骤：

①选取化妆品样品约0.5～2g，混匀，置于微波消解内罐中；

②在①所述化妆品样品中加入4mL硝酸，1mL 30％重量百分比浓度过氧化氢，使样品充分浸没，置微波消解系统进行消解；

③待消解罐冷却后，用水少量多次将溶液洗入50mL容量瓶中，准确加入0.5mL浓度为100μg/mL的钇标准储备溶液作为内标，定容至刻度，混匀；

④制备标准溶液：使用硼标准储备溶液，用5％的硝酸逐级稀释成浓度为0.00μg/mL，0.05μg/mL，0.30μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL的硼标准溶液，并同时加入与步骤③样品溶液中等量浓度为100μg/mL的钇标准储备溶液作为内标；

⑤绘制校准曲线：于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定硼的谱线强度，以硼元素的浓度为横坐标，以硼元素的强度为纵坐标，仪器计算机自动绘制硼元素校准曲线；

⑥按步骤⑤方法测定步骤③样品溶液中硼元素和内标钇元素的强度，根据实测钇元素内标响应值与预期内标响应值的比值来校正硼元素的响应值，使用所得的校准曲线计算得到化妆品样品中的硼元素含量，结果计算如下：

化妆品中硼酸和硼酸盐的含量以X_i表示，按式(1)计算：