[发明专利]一种SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法

权利要求书

1.一种SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于包括有下列制备步骤：

步骤一：制备无水甲苯

将甲苯C₆H₆和氢化钙CaH₂经A开口装入第一反应容器中，在温度105℃～110℃下进行回流除去甲苯中的痕量水，然后再在110℃～112℃下进行蒸馏制得无水甲苯；

用量：100ml的甲苯中加入1g～10g的氢化钙；

步骤二：制液态聚铝硅氮烷

(A)通过A开口向第二反应容器中充入5min～10min的N₂，N₂流量为30ml/min～40ml/min；

(B)将金属铝有机物和聚硅氮烷经B开口装入第二反应容器中；

(C)通过磁力搅拌设备调节四氟磁力转子的转速为600r/min～800r/min；

(D)在温度20℃～25℃下搅拌反应50min～150min后，再在温度40℃～45℃下搅拌反应5h～15h得到液态聚铝硅氮烷；

用量：以金属铝有机物中铝的摩尔含量为计量参考，1mol的所述铝中加入200g～750g的聚硅氮烷；

所述金属铝有机物可以是三甲基铝烷、三乙基铝烷、二甲基氨基铝烷、氢化铝、乙酰丙酮铝或者异丙醇铝中的一种；

第二反应容器的A开口上安装有N₂管，该N₂管用于向第二反应容器中输入N₂，N₂流量为30ml/min～40ml/min；

步骤三：制PCS-甲苯溶液

将聚碳硅烷溶解于步骤一制得的无水甲苯中形成PCS-甲苯溶液；

用量：1ml的无水甲苯中加入0.1g～1.0g的聚碳硅烷；

步骤四：制PAS-甲苯溶液

将步骤二制得的液态聚铝硅氮烷溶解于步骤一制得的无水甲苯中形成PAS-甲苯溶液；

用量：1ml的无水甲苯中加入0.1ml～1.0ml的液态聚铝硅氮烷；

步骤五：制前驱体聚合物合金

将步骤三制得的PCS-甲苯溶液和步骤四制得的PAS-甲苯溶液在磁力搅拌速度为600r/min～800r/min、温度为20℃～25℃、搅拌时间为20min～50min下混合制得前驱体聚合物合金；

用量：PCS-甲苯溶液与PAS-甲苯溶液的重量份比为1∶2、1∶3或者1∶4；

步骤六：去除前驱体聚合物合金中的溶剂

将前驱体聚合物合金装入旋转蒸发仪的梨形瓶中，抽真空至0.02MPa～0.05MPa，调节旋转速度为20r/min～50r/min、蒸发温度为40℃～50℃、蒸发时间为20min～50min后得到PCS/PAS前驱体聚合物合金；

步骤七：固化制PCS/PAS固化物

将步骤六得到的PCS/PAS前驱体聚合物合金置于真空度为0.001MPa～0.05MPa、固化温度为160℃～180℃的条件下，固化2h～3h后得到PCS/PAS固化物；

步骤八：制SiC-SiAlCN微晶玻璃

将PCS/PAS固化物置于管式气氛炉中，测得炉内初始温度T₀为20℃，以2℃/min～5℃/min的第一升温速度t₁升温至600℃～800℃的无机化温度T₁，并在600℃～800℃下保温2h～3h后；再以2℃/min～5℃/min的第二升温速度t₂升温至1200℃～1300℃的晶化温度T₂，并在1200℃～1300℃下保温2h～3h后，随炉冷却至20℃～30℃，取出，制得SiC-SiAlCN微晶玻璃；

步骤八反应过程中一直需要向管式气氛炉中充入N₂，N₂流量为40ml/min～80ml/min。

2.根据权利要求1所述的SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于：制得的SiC-SiAlCN微晶玻璃中SiC晶粒弥散分布在SiAlCN非晶相中，SiC晶粒是从固化物中PCS微区析晶获得，PAS区域热解后获得SiAlCN高共价键非晶相。

3.根据权利要求1所述的SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于：制得的SiC-SiAlCN微晶玻璃能在1400℃～1500℃下稳定使用。

4.根据权利要求1所述的SiC-SiAlCN微晶玻璃的制造方法，其特征在于：制得的SiC-SiAlCN微晶玻璃在35°、60°、72°处为SiC晶体的三强峰，根据谢乐方程计算得到SiC晶粒为3nm～4nm。