[发明专利]2-溴-6-氟萘的制备方法无效
| 申请号： | 201010163093.1 | 申请日： | 2010-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN101870636A | 公开（公告）日： | 2010-10-27 |
| 发明（设计）人： | 刘加庚;林峰 | 申请（专利权）人： | 大唐(杭州)医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/22 | 分类号： | C07C25/22;C07C17/00 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 林君勇 |
| 地址： | 310007 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 方法 | ||
1.一种2-溴-6-氟萘的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将吐氏酸在酸性介质中溴化得到1，6-二溴-2-萘胺，加入还原性金属粉末，在酸性介质中加热反应得到6-溴-2-萘胺；
(2)使步骤(1)获得的6-溴-2-萘胺在酸性介质中与亚硝酸、亚硝酸酯或亚硝酸盐反应得到重氮盐，加入氟硼酸或其盐或者氟磷酸或其盐进行反应，得到6-溴-2-萘胺的氟硼酸重氮盐或者氟磷酸重氮盐；
(3)将步骤(2)获得的氟硼酸重氮盐或者氟磷酸重氮盐进行加热分解，得到2-溴-6-氟萘。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸性介质为磷酸、硫酸或者是含6个以下碳原子的直链或支链饱和羧酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的酸性介质为磷酸、硫酸、盐酸或者是含6个以下碳原子的直链或支链饱和羧酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的还原性金属粉末为还原铁粉、金属镍粉、还原锌粉、金属铜粉或金属锡粉。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，溴化反应的温度为50-100℃，脱溴反应的温度为50-100℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中，重氮化反应的温度为-10-10℃，成盐反应的温度为0-30℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)的成盐反应中，氟硼酸或其盐或者氟磷酸或其盐与6-溴-2-萘胺的摩尔比为1∶1.5-3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中重氮盐的热分解温度为120-180℃。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)中重氮盐的热分解在惰性介质中进行。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的惰性介质为12-20个碳原子的直链或支链烷烃，或沸点在250-300℃范围的有机硅油。
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