[发明专利]一种合成线粒体靶向自旋捕捉剂MitoPBN(自旋探针)系列化合物的方法无效
申请号: | 201010164695.9 | 申请日: | 2010-05-05 |
公开(公告)号: | CN101906118A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 施冬云;王东林;刘珊林 | 申请(专利权)人: | 刘珊林 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;G01N33/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200032 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 线粒体 靶向 自旋 捕捉 mitopbn 探针 系列 化合物 方法 | ||
1.一种制备结构的MitoPBN(自旋探针)系列化合物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将对羟基苯甲醛和二溴代直链烷烃在碱性条件下反应,得到式(I)结构的化合物,
其中:n为2到18之间的整数。
2)将式(I)结构的化合物与三苯基磷在溶剂中反应得到式(III)结构的季膦盐,
其中:n为2到18之间的整数。
3)在溶剂中,冰浴条件下,将式(II)结构的季膦盐、2硝基-2烷基丙烷和锌粉按1/3/10的当量比混合,加入4A分子筛,然后滴加冰乙酸,冰乙酸与季膦盐的当量比为5∶1,1小时内滴加完成,加完后继续在冰浴下搅拌6小时,然后置于4摄氏度冰箱存放,再用色谱柱分离,得目标产物。
2.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤1)所述碱为有机碱或无机碱,有机碱为二乙胺、三乙胺、吡啶、二异丙基胺、2,4,6-三甲基吡啶、四丁基氟化铵;所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或氢化钠。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤1)所述的反应时间为10分钟—两周。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤2)反应的溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、苯、甲苯或者丙酮。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤2)所述的反应时间为10分钟—两周。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤3)所述的冰箱存放时间为1小时—两周。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤4)把自旋探针目标物经脂质体处理,使粒径做到20至500纳米,用于进入细胞捕捉自旋信号,改变细胞氧化还原微环境。
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