[发明专利]氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法有效
申请号: | 201010165346.9 | 申请日: | 2010-04-29 |
公开(公告)号: | CN101823001A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 杨迪迪;朱凤霞;杨旭石;黄建林;李和兴;张昉 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/10;C07C205/04;C07C201/12 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 杨杰民 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 有序 有机 均相 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂的制备方法,包 括如下步骤:
(1)将P123、KCl、NaF或NaCl、HCl与水混合配制表面活性剂; 浓度为5.0~6.0mM;其中KCl、NaF或NaCl浓度为1.2~1.8M;HCl 浓度为0.45~0.55M;在35~45℃的条件下混合均匀;加入1,2-双 三乙氧基硅乙烷,预聚120~140min;加入氨基桥联硅烷,混合后继续 反应22~30h;在90~110℃条件下陈化26~36h,取沉淀物;所述 的氨基桥联硅烷为二[3-(三甲氧基硅基)丙基]胺或二[3-(三乙氧基硅 基)丙基]胺中的一种;所述的氨基桥联硅烷与1,2-双三乙氧基硅乙烷 的摩尔比为1∶0.67~1.5;
(2)对沉淀进行研磨;配制盐酸和乙醇的混合溶液;盐酸 含量为0.5~1.2mol/L,乙醇的含量为500~750g/L;70~80℃ 下萃取24~48h;固体和液体的质量体积比为1g∶500~1000mL;
(3)用0.050~0.10M NaOH溶液、0.05~0.10M KOH溶液、 1.0M~饱和NaHCO3溶液或1.0M~饱和Na2CO3溶液在20~30℃下搅 拌12~24h;对步骤(2)产物碱洗,固体和液体的质量体积比为 1g∶50~90mL;
(4)在30℃下将所得产物加入到饱和Na2CO3溶液搅拌12h,抽滤、 80℃真空干燥,得氨基桥联的有序介孔有机碱非均相催化剂;
表面活性剂与1,2-双三乙氧基硅乙烷及氨基桥联硅烷中硅的总量 的摩尔比为0.016~0.019∶1。
2.根据权利要求1所述的氨基桥联有序介孔有机碱非均相催化剂 的制备方法,其特征在于:所述的P123分子式为EO20PO70EO20。
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