[发明专利]一种卟啉偶合二氧化硅有机-无机非线性光学材料的制备方法

权利要求书

1.一种卟啉偶合二氧化硅有机-无机非线性光学材料的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：

(1)把Meso-四(4-羧基苯基)卟啉铜与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷的混合溶液在160～250℃下加热回流10～60小时，获得透明深红色液体；

(2)将步骤(1)的反应产物与金属醇盐溶解于无水乙醇中，在室温下搅拌1～2小时；

(3)在室温下向步骤(2)的反应产物中逐滴加入(H₂O)/(C₂H₅OH)混合液进行水解与聚合反应1～5小时；

(4)将得到的透明溶胶倒入玻璃或塑料皿中用薄膜封口，在室温下陈化35～45天，且每天在薄膜上扎1个孔，最后制得复合干凝胶。

2.如权利要求1所述的一种卟啉偶合二氧化硅有机-无机非线性光学材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的金属醇盐是γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙脂。

3.如权利要求1所述的一种卟啉偶合二氧化硅有机-无机非线性光学材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的Meso-四(4-羧基苯基)卟啉铜与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1.5×10^-5～2×10^-4。

4.如权利要求1所述的一种卟啉与二氧化硅有机-无机偶合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述步骤(1)的反应产物中Meso-四(4-羧基苯基)卟啉铜与所述的金属醇盐的摩尔比为10^-6～10^-4，所述的无水乙醇与金属醇盐的摩尔比为1～4。

5.如权利要求1所述的一种卟啉与二氧化硅有机-无机偶合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的(H₂O)/(C₂H₅OH)混合液的体积比为1/2，混合液中的H₂O与金属醇盐的摩尔比为0.3～3。