[发明专利]超临界提取甜橙皮精油中苧烯的工艺

说明书

技术领域

本发明是一种利用超临界技术从甜橙皮精油中提取苧烯的工艺，同时其它柑桔类果实皮精油中苧烯的提取也可参照采用。

背景技术

苧烯学名为1-甲基-4-异丙基环己烯，它存在于300多种植物精油中，其中尤以柑桔油中含量最高，达到80％～95％。苧烯有d-苧烯、d1-苧烯和1-苧烯三种异构体，其中最普遍存在的是d-苧烯。d-苧烯具有多种功能和作用，可预防自发性和化学诱导性啮齿类动物肿瘤的作用，对由化学致癌物诱发的啮齿动物乳腺癌、肺癌、胃癌、肝癌、皮肤癌等有明显的化学预防与治疗作用，对很多细菌和真菌都具有较强的抗菌活性，也能有效抑制黑曲霉、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌等食品腐败菌的生长，还有祛痰、止咳、促进呼吸道粘膜分泌、缓解支气管痉挛、溶解胆结石以及镇静中枢神经、减轻和消除疲劳等作用。苧烯用途广泛，它既可用于食用香精香料，也可以添加到抗氧化剂(如BHA、BHT、异抗坏血酸钠等)和防腐剂(如苯甲酸钠等)中，能合成香芹酮、二氢香芹酮、高熏衣草醇、薄荷醇、香芹薄荷醇等几十种香料，可用于医药产品，同时利用苧烯的溶解性，还可在日用化工、电子工业的清洗剂方面开发众多产品。苧烯目前常采用蒸馏等方法提取，所得苧烯的纯度较低难以提高。

发明内容

本发明采用超临界流体提取技术，通过调节CO₂的压力、温度等参数，以及配合精馏柱精馏等措施，能将苧烯从甜橙皮精油中提取出来，而且苧烯的纯度达到97％以上。该方法无需使用有机溶剂，具有无毒、无污染、无氧化等特点，解决了目前常采用的蒸馏等方法难以提高苧烯纯度的难题。

附图说明

附图是超临界CO₂萃取流程示意图，图中，1.CO₂钢瓶，2.冷却箱，3.CO₂泵，4.萃取罐，5.温度表，6.分离器I，7.精馏柱，8.加热器，9.分离器II，10.加热器，11.混合罐，12.携带剂泵，13.温度表，14.携带剂罐

具体实施方式

取1.0L甜橙皮精油，放入超临界流体提取装置容积为2.0L的萃取缸(4)中，加盖密封。打开分离器和精馏柱的加热开关(8、10)升温，设定温度到40℃；同时打开CO₂进气阀门使其进入冷却箱(2)，再经过CO₂泵(3)、混合器(11)后进入萃取缸(4)，待压力平衡后，慢慢打开萃取缸放气阀排放掉空气后关闭，然后打开制冷开关；当制冷温度接近0℃且分离器(6、9)和精馏柱(7)温度同时达到40℃时，启动CO₂泵(3)，慢慢打开调压阀，调节CO₂压力并稳定在8.0MPa时开始计时20min后，逐渐升温至55℃、60℃和65℃，每温度段保持20min时间后结束萃取；关闭CO₂泵(3)，调节相应阀门，使萃取缸(4)的压力降为零，最后从分离器(6、9)或精馏柱(7)中放出所提取的苧烯。