[发明专利]用光电直读发射光谱仪测定铝钛硼合金中钛含量的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及合金材料的元素分析测试方法，尤其是一种用光电直读发射光谱仪测定铝钛硼合金中的钛含量的方法。

【背景技术】

铝钛硼合金是一种铝材加工过程中必须添加的晶粒细化剂，我国自主研发的铝钛硼合金已经全面占领了国内市场，并已经打开了国际市场，现在我国已成为世界上最大的铝钛硼合金生产国。铝钛硼合金的关键指标取决于合金中钛硼等合金元素的含量，在生产过程中必须进行严格的控制，但由于铝钛硼合金研发的时间不长，相应的分析检测方法的研究还没有跟上生产的步伐，因此研究开发能满足生产控制要求的分析检测方法成为当务之急。

国家标准GB/T 20975.25-2008铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法，规定了铝及铝合金中铁、铜、钛、硅等元素含量的测定方法，其中钛元素的测定范围为0.0010％～5.00％(质量百分比，本发明所称的元素含量百分比均为质量百分比)，该方法要求根据铝合金的类型及元素的含量用酸或碱分解试样得到溶液，溶液以等离子光源激发，进行光谱测定。这种方法虽然准确可靠，但由于在测试前需要一个对试样进行化学分解的步骤，操作麻烦而复杂，特别是铝钛硼合金的生产过程控制要求检测过程简便、数据准确并且快速出分析结果，显然该方法很难满足这样的要求。国家标准GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析法，规定了用光电直读发射光谱仪直接测定铝合金材料中元素含量的方法，包括对铝合金中Si、Fe、Cu、Mg、Ni、Zn、Ti、V、Be、Ce、Ca、Na等元素含量的测定，其中钛元素(Ti)含量的检测范围限于0.00010～0.500％，对于常量的钛，比如1％以上的钛就不能采用该标准规定的方法检测。另外2009年第18卷第4期《化学分析与计量》第28～30页“光电直读光谱法测定7075铝合金中多元素”一文中，披露了采用光电直读光谱仪同时测定7075铝合金材料中Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr等元素含量的方法，该文研究了各元素最佳光谱线及工作条件，但其分析谱线只是从GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析法中推荐的分析线中进行选择，其所适用的钛元素的检测含量≤0.2％，因此也无法应用该方法检测铝钛硼合金中常量的钛。

【发明内容】

为了解决上述问题，本发明提供一种适合于直接测定铝钛硼合金中常量钛含量的光电直读发射光谱法。

本发明所采用的第一种技术方案是：一种用光电直读发射光谱仪测定铝钛硼合金中钛含量的方法，所述钛元素检测范围为0.020％～6.50％(质量分数)，包括下列步骤：

A、取样：从待测铝钛硼合金的熔融状态取样并浇铸成型为试样，或者从待测铝钛硼合金的铸锭、铸件、加工产品上直接截取试样；

B、试样加工：将所取试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面；

C、用光电直读发射光谱仪测试：首先设定所述光电直读发射光谱仪的激发参数在下列范围内：氩气输入压力0.35MPa～0.55MPa、冲洗时间3s～7s、预燃时间13s～17s、曝光时间6s～10s，然后设定分析线395.821nm、内标线266.039nm并绘制第一工作曲线，在测试试样前对所述第一工作曲线进行校准，校准后开始测试前述加工好的试样，所述光电直读发射光谱仪检测所述分析线和内标线的光谱强度并将其比值与所述第一工作曲线进行比较得到钛元素含量结果。

更适用的钛元素的检测范围为1.00％～6.50％(质量分数)。

进一步优选的方案是：上述C步骤中，设定氩气输入压力为0.40MPa、冲洗时间5s、预燃时间15s、曝光时间7s。

更进一步优选的方案是：上述C步骤中绘制所述第一工作曲线所选用的铝合金标准物质中的钛元素质量百分数分别为：0.0141％、0.197％、5.29％，以及铝钛硼合金控样中的钛元素质量百分数分别为：4.80％、6.50％。

为测定更高含量的钛，本发明所采用的第二种技术方案是：一种用光电直读发射光谱仪测定铝钛硼合金中钛含量的方法，所述钛元素的检测范围为0.200％～12.86％(质量分数)，包括下列步骤：

A、取样：从待测铝钛硼合金的熔融状态取样并浇铸成型为试样，或者从待测铝钛硼合金的铸锭、铸件、加工产品上直接截取试样；

B、试样加工：将所取试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面；