[发明专利]稀土戊丁橡胶的生产方法

权利要求书

1.一种稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：包括有以下实现步骤，

(1)将聚合级异戊二烯、1，3-丁二烯在线混合后，加入到新鲜单体精馏塔(T1)中脱除溶解氧、水分、二聚物和阻聚剂；

(2)将步骤(1)中获得的异戊二烯-丁二烯混合物与己烷溶剂，依次地通过装有氧化铝和分子筛的吸附塔以进行吸附精制，在除去微量水分和杂质后分别得到精制的异戊二烯-丁二烯单体混合物、精制的己烷溶剂；

(3)在己烷溶剂中，将环烷酸钕、倍半乙基氯化铝和三异丁基铝按比例配制成稀土催化剂并进行陈化处理；

(4)将步骤(2)与步骤(3)获得的精制异戊二烯-丁二烯单体混合物、己烷溶剂、稀土催化剂在线混合后，依次通过至少2个串联的聚合反应容器进行聚合反应；

(5)在步骤(4)合成的聚合胶液中加入防老剂并终止聚合反应，然后送入至少2个串联的湿法凝聚釜中，使得稀土戊丁橡胶共聚物与己烷溶剂、以及未反应的异戊二烯-丁二烯单体进行分离，从而得到凝聚胶粒和凝聚油相；

(6)将步骤(5)得到的凝聚油相送入回收精馏塔(T2)中脱除重组分和水分，从其侧线得到己烷溶剂，回收的己烷溶剂通过吸附塔循环使用并被输送至步骤(2)的精制工序中；

在回收精馏塔(T2)的塔顶回收未反应的异戊二烯-丁二烯单体混合物；

(7)将步骤(6)获得的异戊二烯-丁二烯单体混合物，再次送入单体分离精馏塔(T3)，丁二烯中的轻组分从塔顶除去，从塔的侧线获得回收的丁二烯；

从单体分离精馏塔(T3)的塔底回收异戊二烯并送入异戊二烯精馏塔(T4)中，在脱除轻、重组分后从异戊二烯精馏塔(T4)侧线获得回收的异戊二烯；

将回收的丁二烯、异戊二烯再次按比例混合，输送至步骤(4)的聚合反应工序循环利用；

(8)将步骤(5)获得的凝聚胶粒进行脱水、干燥处理后，经压块和包装后得到稀土戊丁橡胶产品。

2.根据权利要求1所述的稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中的新鲜单体精馏塔(T1)，其内部设置有40～60块浮阀塔板，

聚合级异戊二烯、1，3-丁二烯从第30～50块浮阀塔板处(从塔底计数)送入，异戊二烯-丁二烯混合物从精馏塔(T1)的第6～10块浮阀塔板处侧线采出，

精馏塔(T1)采用全回流操作方式。

3.根据权利要求1或2所述的稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，构成稀土催化剂的环烷酸钕、倍半乙基氯化铝、三异丁基铝混合摩尔比(Nd∶Cl∶Al)为1∶(2～4)∶(10～20)，

配制与陈化温度都为0～40℃，

陈化浓度(以Nd计)为0.01～0.05mol/L，

陈化时间为1～24小时。

4.根据权利要求3所述的稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，聚合反应是在2～5个串联的、带搅拌装置的聚合釜中连续进行的，

聚合单体的浓度为80～200kg/m³，

催化剂用量为100～300mgNd/kg单体，

各聚合釜的反应温度按串联的前后次序由低到高，温度范围为10～70℃，

总体聚合反应的停留时间1～5小时，

总体聚合反应的转化率为60～80％。

5.根据权利要求4所述的稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，异戊二烯、1，3-丁二烯共聚混合摩尔比为(4∶6)～(9∶1)。

6.根据权利要求5所述的稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：在所述步骤(6)和(7)中，己烷溶剂、异戊二烯、丁二烯分别各自通过3个带有侧线的精馏塔完成分离、脱水、脱轻组分、脱重组分。

7.根据权利要求6所述的稀土戊丁橡胶的生产方法，其特征在于：所述步骤(6)中的回收精馏塔(T2)，其内部设置有90～110块浮阀塔板，

凝聚油相从第55～65块浮阀塔板处(从塔底计数)送入，回收的己烷溶剂从回收精馏塔(T2)侧线的第15～25块回收板采集的第15～25块浮阀塔板处侧线采出，塔内循环回流比操作回流比为6～12。