[发明专利]水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010168373.1 申请日: 2010-05-11
公开(公告)号: CN101845217A 公开(公告)日: 2010-09-29
发明(设计)人: 赖小娟;沈一丁;王磊;赵静;杨燕 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C08L75/04 分类号: C08L75/04;C08L75/08;C08L75/06;C08K3/36;C08J3/03;C09D175/04;C09D175/08;C09D175/06
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 水性 聚氨酯 纳米 二氧化硅 复合 乳液 制备 方法
【权利要求书】:

1.水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)纳米二氧化硅溶胶的制备:

按质量份数取15~25份的正硅酸乙酯与15~17份的无水乙醇、1~2份的十八烷基三甲基氯化铵混合搅拌均匀,加热使至35~45℃时,向反应体系中滴加质量份数为5~6份的二次蒸馏水和15~17份的无水乙醇的混合溶液,并用盐酸溶液调节pH达到7.5~9.0,在35~45℃下保温搅拌1.5~2.5小时,即得纳米二氧化硅溶胶;

2)水性聚氨酯乳液的制备:

首先,按质量份数取30.77~35.64份的聚二醇加入到干燥反应器中,并将反应器加热到80~90℃,然后再将41.13~44.6份的二异氰酸酯和0.40~0.47份的催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应器中,在80~90℃聚合反应1.0~3.5小时,形成聚氨酯预聚体;

然后,将6.13~7.97份的亲水扩链剂和1.17~3.50份的交联剂三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体中进行扩链反应,反应温度为60~75℃,反应时间为1~4小时;

最后,加入有机碱调节pH值为7.0~8.0后,高速搅拌下加入0~30℃去离子水,得因含量为30%的水性聚氨酯乳液;

3)水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备:

将纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液在20~40℃水浴下共混,纳米二氧化硅溶胶与水性聚氨酯乳液的质量比为1:1~20,采用超声波处理20~30分钟,即得水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液。

2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法,其特征在于:所说的聚二醇为相对分子质量为1000的聚醚二元醇或聚酯二元醇,聚醚二元醇是聚氧化丙烯二醇或聚四氢呋喃二醇,聚酯二元醇是聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇或聚己二酸丁二醇酯。

3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法,其特征在于:所说的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。

4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法,其特征在于:所说的亲水扩链剂是磺酸盐型或羧酸盐型,磺酸盐型扩链剂为乙二胺基乙磺酸钠或1,4-丁二醇-2-磺酸钠,羧酸盐型扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸。

5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯/纳米二氧化硅复合乳液的制备方法,其特征在于:所说的有机碱为三甲胺、三乙胺或三乙醇胺。

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