[发明专利]一种分步反应与聚合生产聚磷酸铵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在同一套装置里生产不同聚合度聚磷酸铵产品的生产方法，尤其是涉及一种平均聚合度的高纯度高聚合度聚磷酸铵的生产方法。

背景技术

聚磷酸铵，简称APP。是近几十年迅速发展起来的一种无机无卤环保型阻燃剂，具有阻燃效果好、热稳定性好、环境友好的优点，作为膨胀型阻燃剂(IFR)的主要成分之一，被广泛地应用于阻燃领域。

聚磷酸铵产品的聚合度有高低之分，平均聚合度的大小直接影响到其作为阻燃剂使用的应用效果和应用范围。低聚合度APP吸湿性很强，在高温、高湿度的情况下就会使粒子离析，降低其阻燃效能，并且会使材料本身的机械强度降低，影响其正常使用。聚合度越高的APP越难溶于水，能从根本上解决APP的吸湿性问题，而且能提高其与高分子材料的相容性，因此生产高聚合度的APP是目前的主要发展方向。

我国自20世纪80年代开始研究开发APP的合成技术和应用，生产企业主要分布在上海、天津、四川、山东等地，多数工厂采用的是磷酸与尿素缩合法生产APP，各自的产量不大，产品质量也不稳定，聚合度也不高，大部分在100以内，在聚烯烃阻燃中应用较少，与国外先进水平相比，无论是产品质量和数量都存在较大差距。

随着APP合成工艺与合成技术的不断改进完善，APP产品的平均聚合度也在不断提高，国外APP产品常见聚合度可达几百甚至上千。如瑞士科莱恩公司(Clariant)生产的ExolitAP 422产品，平均聚合度

常见的聚磷酸铵生产方法主要有磷酸与尿素缩合法，磷酸二氢铵与尿素缩合法以及五氧化二磷与磷酸铵化合法等3种。

针对于现有的聚磷酸铵生产方法中存在诸如：由于磷酸在高温下对设备的腐蚀性大，对设备材质的要求较高的问题；在以磷酸盐为原料的方法中，为了提高反应程度而加入的分散剂，在反应结束后又需要进行脱除的问题；以及五氧化二磷(P₂O₅)有很强的吸湿性和反应活性，不易控制等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种分步反应与聚合生产聚磷酸铵的方法，尤其是具有生产控制方便，产率高，能耗低，有利于实现大规模连续化工业生产的优点的，产品平均聚合度的高纯度高聚合度聚磷酸铵产品分步反应与聚合生产聚磷酸铵的方法。

本发明提出以聚磷酸和缩聚剂为原料，加入到合成反应器中，通过控制不同的工艺条件，能够生产出不同聚合度的聚磷酸铵产品，其中包括高聚合度的产品。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

本发明提供了一种聚磷酸铵的生产方法，该方法采用下述顺序的步骤：

a以一定纯度的聚磷酸(H_n+2P_nO_3n+1)为原料，然后加入缩聚剂，聚磷酸与缩聚剂的重量比为1∶1，将两者混合均匀。

b将步骤a的所得物加入到连续合成反应器中。

c将步骤b中得到的产物通过继续控制反应气氛压力0.00MPa-0.6MPa，在120℃-500℃的温度下维持30-300分钟的反应聚合时间，得到聚合度在10-1800不等的高纯度聚磷酸铵产品。

将步骤a所述的聚磷酸变换不同的纯度，选择相应的缩聚剂，重复步骤a-c可以得到不同聚合度的高纯度聚磷酸铵产品。

所述的原料聚磷酸纯度的重量百分数为90％-120％。

所述的缩聚剂选自尿素、碳酸氢铵、三聚氰胺、双氰胺、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸铵中的一种，或它们的混合物。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：以聚磷酸和缩聚剂为原料，原料易得，并且原料性质稳定、安全、易于控制。采用连续式合成反应器，加热迅速、加热范围均匀且热的利用率高，节约了时间、能源，降低了成本，提高了效率。采用连续合成反应技术，减少了工艺步骤，使反应过程易于控制，改善了工艺对设备的要求，对环境影响程度小。采用连续合成反应技术，降低了合成反应过程的尾气量，减少了尾气处理设备的投资。由于采用原料不同，本发明在合成反应过程中排放的尾气量减少了60％；尾气可以方便地予以回收制造其它磷酸盐产品或副产品。具有较好的经济效益和社会效益。采用聚磷酸为原料，减轻了物料对设备材质的腐蚀，同时带入系统的杂质量少，既有利于获得高纯度高聚合度的聚磷酸铵产品，又降低了能耗。采用连续法工艺，保证了产品质量的稳定，降低了生产劳动强度，改善了生产条件。克服了现有批量生产技术，劳动强度大，生产规模小，产品质量不易稳定的缺点。通过改变工艺操作条件，可在同一套装置里生产不同品质用途的聚磷酸铵产品。

具体实施方式