[发明专利]一种拆分制备光活氨基酸的方法有效
申请号: | 201010170367.X | 申请日: | 2010-05-13 |
公开(公告)号: | CN102241555A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 孙凤霞;王玮;张旭;王德彬;张炳烛 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07B57/00 | 分类号: | C07B57/00;C07C227/34;C07C229/36;C07C229/08;C07C279/14;C07C277/08;C07C229/26 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050081 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拆分 制备 氨基酸 方法 | ||
1.一种拆分制备光活氨基酸的方法,步骤如下:
(1)在水溶液或有机溶剂或有机溶剂/水溶液中加入消旋氨基酸和组合AES拆分剂加热回流至溶液澄清,搅拌反应3~8h,自然冷却至50~80℃,过滤析出的晶体,用冰水洗涤滤饼,用有机溶剂淋洗,干燥,得滤饼;
(2)将滤饼溶于有机溶剂/水溶液中,搅拌,用碱调溶液至氨基酸等电点,搅拌1~3h,静置1~3h,过滤,滤饼用冰水淋洗,烘干,得到一种构型光活的氨基酸;
(3)步骤(1)中的滤液和水洗液合并,浓缩,加入有机溶剂,用碱调溶液至氨基酸等电点,搅拌1~3h,静置1~3h,过滤,滤饼用冰水淋洗,烘干,得到另一种构型光活的氨基酸;
所述组合AES拆分剂由主拆分剂光活的1-苯基乙磺酸和助拆分剂消旋的取代苯基乙磺酸组成。
2.根据权利要求1所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述主拆分剂光活的1-苯基乙磺酸为(-)-1-苯基乙磺酸或(+)-1-苯基乙磺酸。
3.根据权利要求1所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述助拆分剂消旋的取代苯基乙磺酸具有下列结构:
其中:取代基X1,X2,X3,X4,X5为烃基、烷氧基、氯原子、溴原子或硝基取代基;R取代基为H原子、烃基、烷氧基、氯原子、溴原子或硝基取代基。
4.根据权利要求1所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述消旋氨基酸和组合AES拆分剂的摩尔比为1∶x,其中x取值范围为0.5<x≤1。
5.根据权利要求1所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述主拆分剂和消旋的氨基酸的摩尔比为y∶1,其中y取值范围为0.5<y<1。
6.根据权利要求1所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述组合AES拆分剂中主拆分剂的摩尔含量n1为:50%<n1<100%,助拆分剂的摩尔含量n2为:0%<n2<50%。
7.根据权利要求1~6任一项所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述消旋氨基酸为消旋的对羟基苯甘氨酸、缬氨酸、苯甘氨酸、精氨酸、赖氨酸或亮氨酸。
8.根据权利要求1~6任一项所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙腈、甲酸、乙酸或丙酮,或上述两种或两种以上溶剂的混合物。
9.根据权利要求1~6任一项所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:所述的碱为:NaOH、KOH、Na2CO3、氨水、三乙胺或甲胺。
10.根据权利要求1~6任一项所述拆分制备光活氨基酸的方法,其特征是:权利要求1中步骤(2)和(3)的滤液依次经阳离子交换树脂、阴离子交换树脂交换,然后浓缩得到AES拆分剂,循环使用。
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