[发明专利]L-亮氨酸硝酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201010170377.3 | 申请日： | 2010-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN101844991A | 公开（公告）日： | 2010-09-29 |
| 发明（设计）人： | 张国基 | 申请（专利权）人： | 天津天成制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/16 |
| 代理公司： | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人： | 刘瑛 |
| 地址： | 300380*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亮氨酸 硝酸盐 制备 方法 | ||
1.一种L-亮氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于：①常温下将L-亮氨酸加入纯水中，搅拌均匀后加入硝酸，L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1～1.1；L-亮氨酸与纯化水的重量比为1∶2，反应温度为40℃～70℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1～2；溶液澄清后冷却至10℃～25℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于60℃～85℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品，固液分离后的液体为母液继续循环使用；②常温下将L-亮氨酸加入步骤①产生的母液中，搅拌均匀后加入硝酸，L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1～1.1，L-亮氨酸与母液的重量比为1∶2；反应温度为40℃～70℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1～2；溶液澄清后冷却至10℃～25℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于60℃～85℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品，分离后的液体为母液继续反复循环使用。
2.根据权利要求1所述的L-亮氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于：①常温下将L-亮氨酸加入纯化水中，搅拌均匀后加入硝酸；L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1，L-亮氨酸与纯化水的重量比为1∶2；反应温度为55℃±5℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1～2；溶液澄清后冷却至20℃±2℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于80℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品；固液分离后的液体为母液继续循环使用；②常温下将L-亮氨酸加入母液中，搅拌均匀后加入硝酸，L-亮氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1，L-亮氨酸与母液的重量比为1∶2；反应温度为55℃±5℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为2。溶液澄清后冷却至20℃±2℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于80℃干燥得L-亮氨酸硝酸盐成品，分离后的液体为母液继续反复循环使用。
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