[发明专利]L-缬氨酸硝酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种氨基酸硝酸盐的制备方法，具体是一种产品质量好、收率 高、成本低的L-缬氨酸硝酸盐的制备方法。

背景技术

氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过 食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如生病、受伤或大 运动量锻炼的情况下，为了恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽 快恢复体力增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。

L-缬氨酸(Valine)是二十种蛋白氨基酸中的其中一种。化学名称是：L-2- 氨基-3-甲基丁酸。从营养学的观点来看，L-缬氨酸是人体所需营养的八种必须 氨基酸之一。

L-缬氨酸作用于黄体、乳腺及卵巢。实验证实当缬氨酸不足时，大鼠中枢 神经系统功能会发生紊乱，共济失调而出现四肢震颤。通过解剖切片脑组织， 发现有红核细胞变性现象，肝硬化晚期病人因肝功能损害，易形成高胰岛素血 症，致使血中支链氨基酸减少，支链氨基酸和芳香族氨基酸的比值由正常人的 3.0～3.5降至1.0～1.5，故常用L-缬氨酸等支链氨基酸的注射液治疗肝功能衰 竭等疾病。此外，它也可作为加快创伤愈合的治疗剂。目前主要用于氨基酸输 液、制造免疫抗生素，在血脑屏障、肝昏迷、慢性肝硬化、肾功能衰竭的治疗。 对败血症、糖尿病、外科创伤愈合、肿瘤患者营养支持都有应用。

由于氨基酸盐类在体内经氧化酶等转化最后转变成氨基酸，容易被身体吸 收。所以现在许多氨基酸都做成氨基酸盐类服用，如L-缬氨酸甲酯盐酸盐、L- 缬氨酸乙酯盐酸盐等L-缬氨酸盐类国内都有厂家生产。最近美国有关方面研究 发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收，因此将L-缬氨酸制做成 L-缬氨酸硝酸盐，将更容易转化成L-缬氨酸，被身体吸收。因此其使用时剂量 更小，口服吸收效率更高。但是目前世界上还没有工业化生产L-缬氨酸硝酸盐 产品的厂家。

发明内容

本发明为解决L-缬氨酸硝酸盐规模化生产的问题而提供一种能够工业化生 产并且收率高，产品纯度高，成本低的L-缬氨酸硝酸盐的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：一种L-缬氨酸硝酸盐的制备方法：①常温下 将L-缬氨酸加入到纯化水中，搅拌均匀，再加入硝酸，L-缬氨酸与硝酸的摩尔 比为1∶1～1.1，L-缬氨酸与纯化水的重量比为1∶0.4；反应温度在40℃～70 ℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1～2；溶液澄清后冷却至10℃～25 ℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于60℃～85℃干燥得L-缬氨酸 硝酸盐成品，固液分离后的液体为母液继续循环使用；②常温下将L-缬氨酸加 入步骤①产生的母液中，搅拌均匀，再加入硝酸，L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1∶ 1，L-缬氨酸与母液的重量比为1∶0.4；反应温度在40℃～70℃，溶液逐渐澄 清，用硝酸调节溶液pH为1～2，溶液澄清后冷却至10℃～25℃，将析出的结 晶进行固液分离；结晶物冲洗后于60℃～85℃干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品，分 离后的液体为母液继续反复循环使用。

本发明的制备方法是：①常温下将L-缬氨酸加入纯化水中，搅拌均匀，再 加入硝酸；L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1，L-缬氨酸与纯化水的重量比为1∶ 0.4；反应温度在55℃±5℃，溶液逐渐澄清，用硝酸调节溶液pH为1～2，溶液 澄清后冷却至20℃±2℃，将析出的结晶进行固液分离；结晶物冲洗后于80℃干 燥得L-缬氨酸硝酸盐成品；固液分离后的液体为母液继续循环使用；②常温下 将L-缬氨酸加入母液中，搅拌均匀，再加入硝酸，L-缬氨酸与硝酸的摩尔比为 1∶1，L-缬氨酸与母液的重量比为1∶0.4；反应温度在55℃±5℃，溶液逐渐澄 清，用硝酸调节溶液pH为2，溶液澄清后冷却至20℃±2℃，将析出的结晶进行 固液分离；结晶物冲洗后于80℃干燥得L-缬氨酸硝酸盐成品，分离后的液体为 母液继续反复循环使用。

本发明具有的优点和积极效果是：本发明采用L-缬氨酸和硝酸在常压下反 应，反应条件温和。本发明采用的原材料是食品级的L-缬氨酸和化学试剂级的 硝酸，所以生产出来的产品质量好，不用重结晶纯度就达到99％以上，既保证了 质量，又节省了工序，提高了生产效率。本发明利用首次生产时产生的母液循 环使用，提高了收率，使产品收率达到98％以上，降低了成本。本发明的制备方 法合理、简单，适合工业化大生产。

具体实施方式