[发明专利]一种苍术酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苍术酮的制备方法，尤其是一种从植物中提取苍术酮的制备方法。

背景技术

苍术酮(Atractylon)，又名：苍术醚，分子式：C₁₅H₂₀O，分子量：216.322，CAS登录号：6989-21-5，主要存在菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.，北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz，，白术Atractylodes macrocephala Koidz.的等多种植物的根茎中。其分子式如下：

现代研究表明，苍术酮具有保肝、抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗流感病毒等多种药理活性。

现有技术中，有关苍术酮制备工艺的报道很少，且常常不利于工业化操作，如中国专利文献CN100551366C中披露了一种苍术酮的制备方法：药材经提取后采用硅胶层析分离纯化，操作烦琐，不利于工业化放大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的苍术酮的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取选自茅苍术、北苍术、白术一种植物的干燥根茎，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-4％，萃取压力30-60MPa，温度40-60℃，CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间60-120min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为60-90℃，压力为100-150Pa，蒸馏时间40-80min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30-50℃，压力为60-80Pa，蒸馏40-80min，收集馏出物，加入丙酮，冷藏析晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

CO₂超临界萃取的条件优选为：夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％，萃取压力50MPa，温度50℃，CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间80min。

第1级分子蒸馏的条件优选为：蒸发面温度为80℃，压力为120Pa，蒸馏时间60min。

第2级分子蒸馏的条件优选为：蒸发面温度为40℃，压力为70Pa，蒸馏60min。

采用本发明制备苍术酮，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取茅苍术干燥根茎10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1％，萃取压力30MPa，温度40℃，CO₂流量10L/min，萃取时间60min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为60℃，压力为100Pa，蒸馏时间40min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30℃，压力为60Pa，蒸馏40min，收集馏出物，加入丙酮，冷藏析晶，分离结晶，洗涤、干燥即得苍术酮22.5g，经HPLC检测，纯度为98.3％。

实施例2

取茅苍术干燥根茎10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力60MPa，温度60℃，CO₂流量30L/min，萃取时间120min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为90℃，压力为150Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为50℃，压力为80Pa，蒸馏80min，收集馏出物，加入丙酮，冷藏析晶，分离结晶，洗涤、干燥即得苍术酮25.5g，经HPLC检测，纯度为97.7％。

实施例3