[发明专利]一种N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法无效
申请号: | 201010170758.1 | 申请日: | 2010-05-12 |
公开(公告)号: | CN101830823A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 苏为科;金灿;李杰;施湘君;章根宝 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江天新药业有限公司 |
主分类号: | C07C233/56 | 分类号: | C07C233/56;C07C231/14;C07C231/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁氧草酰 氨基酸 化学合成 方法 | ||
1.一种N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:在正丁醇中,将如式(II)所示的氨基酸和如式(III)所示的草酸及如式(IV)所示的草酸二丁酯于50℃~200℃反应5~150小时,反应过程中通过精馏分去反应生成的水,反应液经后处理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯;所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物质的量比为1∶1~10∶1~10;
式(I)、式(II)中,R为氢、C1~C6的烷基、苯基、苄基、取代苯基或取代苄基,所述的取代苯基或取代苄基的取代基各自为甲基或羟基。
2.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述合成方法包括如下步骤:将如式(II)所示的氨基酸、如式(III)所示的草酸在正丁醇中加热溶解,再加入如式(IV)所示的草酸二丁酯,在50℃~200℃反应5~150小时,反应过程中通过共沸或精馏分去反应生成的水,反应结束后,反应液经后处理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯。
3.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物质的量为1∶1~3∶1~3。
4.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述后处理方法为:反应完全后,反应液水洗,取有机层减压蒸馏除去正丁醇和草酸二丁酯,即可得到所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯。
5.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于式(I)、式(II)中,R为氢、甲基、苯基或苄基。
6.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述反应温度为50~120℃,反应时间为20~50小时。
7.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述正丁醇的用量与式(II)所示的氨基酸的质量比为1~100∶1。
8.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述正丁醇的用量与式(II)所示的氨基酸的质量比为10~100∶1。
9.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述的反应在在带有精馏柱、分水器和冷凝管装置的反应灌中进行。
10.如权利要求1所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,其特征在于所述合成方法按如下步骤进行:在带有精馏柱、分水器和冷凝管装置的反应灌中,将如式(II)所示的氨基酸、如式(III)所示的草酸在正丁醇中加热溶解,再加入如式(IV)所示的草酸二丁酯,在90℃~110℃反应30~40小时,反应过程中通过精馏分去反应生成的水,反应完全后,水洗反应液,再将有机层减压蒸馏除去正丁醇和草酸二丁酯,即可得到所述的N-丁氧草酰氨基酸丁酯;所述氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物质的量比为1∶1~3∶1~3;所述正丁醇用量与氨基酸的质量比为10~50倍,式(II)中R为氢、甲基、苯基或苄基。
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