[发明专利]气流式动态液相微萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种集萃取、精制和浓缩为一体的样品前处理方法， 特别是指一种可以应用于复杂样品基质中挥发性、半挥发性有机成分 与非挥发性成分的同时快速分离和完全富集，并且利用该方法萃取之 后可直接进行仪器分析的气流式动态液相微萃取方法。

技术背景

目前，为了提高微富集技术对目标物的富集率，所采用的方法主 要是提高样品温度和降低萃取溶剂温度以及增大萃取溶剂的表面积。 但是众所周知，当样品温度提高时，萃取溶剂的温度也间接的被提高， 不利于萃取过程。对于复杂的样品基质，单独增加萃取体系内目标物 的分压有一定难度。而对于本实验室开发的气流式顶空液相微萃取方 法，虽然在一定程度上增加了目标物的萃取率，但是要想实现液相微 萃取技术上的完全萃取还存在一些问题，如时间长(大于20min)、操 作困难(单滴萃取溶剂容易损失)、定量分析存在一定难度(萃取过程 为不完全萃取)等等。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术耗时、操作困难、难以定量分 析和难以在较高样品加热温度条件下进行萃取等缺点，而发明了气流 式动态液相微萃取方法。主要发明内容如下：①通过气流方式增加了 萃取体系的整体体积，达到了增加固定体系内相对气相体积的目的； ②通过气流方式加快了待测物质在气相中的动力学传质运动速度，进 而增加了萃取速度；③通过高温气流方式完成了待测物质在不同体系 之间的定量转移；④利用气流方式和有机溶剂的自身重力作用实现了 有机溶剂在微量注射针针筒内的自动化往返运动；⑤利用有机溶剂的 往返运动实现了微量注射针针筒内有机微液膜的形成，进而增大了萃 取溶剂和气态物质的接触面积和几率，实现了待测物质的完全富集。

理想气体理论和色谱理论是本发明的理论基础。方程式1给出了 理想气体方程。从式1中得知，气相中某一种物质的绝对量与气相中目 标物的分压和体积密切相关，就是说可以通过增加气相中目标物的分 压和体积的方式来增加气相中某种物质的绝对量。本发明中通过气流 方式增加了萃取体系的整体体积，达到了增加固定体系内相对气相体 积的目的，而提高了气相中待测物质的绝对量。方程式2给出了色谱 理论中的分配系数方程。从式2中可知，分配系数越大目标物在固定 相中的浓度也越大。本发明中利用气流方式和有机溶剂的自身重力作 用实现了有机溶剂在微量注射针针筒内的自动化往返运动和微量注射 针针筒内有机微液膜的形成，此微液膜类似于色谱技术中的固定相， 含有待测物质的气流类似于色谱技术中的流动相。待测物通过液膜时 被有机溶剂吸附而得到富集。

PV＝nRT                            (1)

K＝C_s/C_m                           (2)

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种气流式动态液相微萃取方法，其萃取体系为含有惰性气体的半 封闭体系，待测物质在高温加热下(室温-310℃均可，根据目标物的性 质选择合适的温度)变成气态并实现复杂样品中非挥发性物质和挥发 性、半挥发性物质的完全快速分离，气态的待测物质在惰性气体的流动 下通过转接管被送到微量注射针里的萃取相中，利用惰性气体的流动和 微量注射针中的萃取溶剂实现半封闭体系，最终得到挥发性、半挥发性 物质的完全快速富集。

所述的待测物质在瞬间(≤2min)加热的方法实现复杂样品中挥 发性、半挥发性物质与非挥发性物质的快速分离。

所述的转接管可为内径非常细(ID＜0.2mm)的不锈钢管、铜 管或PEEK管等。

所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气或二氧化碳。

所述的萃取溶剂为二氯甲烷、甲醇或正己烷等有机溶剂。