[发明专利]氨基固载化离子液体的制备方法

权利要求书

1.氨基固载化离子液体的制备方法，其特征在于，其制备过程表示如下：

具体包括以下步骤：

中间体c的合成：在溶有15-30重量份的硅烷偶联剂b的甲苯溶液中加入5-10重量份的载体a，将上述混合物在通N₂保护的条件下70-100℃搅拌回流反应12-24h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体放入索氏提取器中，用丙酮洗涤12-24h，70-90℃下干燥3-5h，得中间体c；

中间体d的合成：在溶有6-10重量份咪唑的乙醇溶液中加入5-10重量份的中间体c，再加入1-3重量份的催化剂氟化钾或氟化钠，在通N₂保护的条件下70-100℃搅拌回流反应30-48h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体再放入索氏提取器中，用丙酮洗涤12-24h，70-90℃下干燥3-5h，得中间体d；

产物e的合成：在溶有15-30重量份三卤丙胺氢卤酸盐的乙醇溶液中加入5-10重量份中间体d，在通N₂保护的条件下70-100℃搅拌回流反应50-98h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体再放入索氏提取器中，用乙醇洗涤24-48h，70-90℃下干燥3-5h，所得产物再加入到PH值为8.0的KOH水溶液中，还原被保护的氨基，最后用去离子水洗涤至中性，80-90℃下干燥5-8h，得到最终产物e，即氨基固载化离子液体固体；

其中X代表Cl、Br、I；Y代表阴离子，为Cl^-、Br^-、I^-；

载体a为硅胶或SBA-15分子筛、MCM-49、MCM-41；

硅胶处理：取100g硅胶加入到400ml浓度为5mol/L的盐酸中浸泡30min。超声振荡30min，并用去离子水洗涤至中性，用硝酸银检测无氯离子存在。再用去离子水将其浸泡过夜，第2d再洗涤3次，将其放入80℃烘箱中干燥5h；或分子筛处理：将SBA-15、MCM-41、MCM-49等分子筛放入马弗炉，在500℃下焙烧2h。

2.按照权利要求1的氨基固载化离子液体的制备方法，其特征在于，所述产物e中的Y^-为BF₄^-、PF₆^-，制备方法为：取带有卤素阴离子的最终产物e加入到NaBF₄、KPF₆的水溶液中，60℃下交换2h，冷却后过滤掉剩余的液体，将所得固体水洗数次，80-90℃下干燥3-5h，得到阴离子为BF₄^-、PF₆^-的最终产物e。