[发明专利]酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法，其特征在于：酶解木质素和聚二酸在有机溶剂中经过自由基引发、缩聚反应，在引发剂、催化剂和阻聚剂存在的条件下生成酶解木质素－聚二酸改性衍生物；所述聚二酸是采用油酸和亚油酸通过环加成反应制备；

所述制备方法的具体步骤为：

1)      向带有搅拌、温度控制的反应容器中加入重量份数100份的酶解木质素、重量份数为千分之二份至千分之五份的自由基引发剂、重量份数为千分之二至千分之五的阻聚剂和重量份数为千分之二至千分之四的缩聚反应的催化剂，再加入占酶解木质素重量2.5-4.5倍的有机溶剂，加热至35-45℃，搅拌至酶解木质素完全溶解；

2)      将重量比为1.0:1.0-1.6的聚二酸与有机溶剂混合均匀，倒入滴液管，所述聚二酸与步骤1）所述酶解木质素投料重量比为0.35-0.65：1；打开聚二酸-有机溶剂溶液的滴液装置，在10-30min内全部慢慢滴入步骤1所述反应容器，搅拌、加热升温至35-65℃温度并通氮气保护，滴加完后，每半小时取样一次，测试液体物料的酸值，继续保持温度，反应直至酸度不再变化；

3)      趁热抽滤回收催化剂，待反应液冷却至室温后将反应后的接枝产物缓缓的滴加到3.0-5.0倍体积的甲醇中，反应产物沉淀出来，离心后全部静置12h，抽滤并用甲醇洗涤，然后滤渣于55-70℃干燥至恒重；

4)    将沉淀干燥物在索氏提取器中用三氯甲烷萃取10-16h，除去聚二酸的均聚物，然后70℃干燥至恒重，得到酶解木质素－聚二酸衍生物。

2.根据权利要求1所述的酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氧六环、二甲基甲酰胺或乙二醇中的一种或几种溶剂的混合物。

3.根据权利要求1所述的酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述的酶解木质素是采用溶剂法从木片、竹子、草木秸秆发酵制备乙醇、功能性多糖或生物天然气的残渣中提取得到的天然高分子材料。

4.根据权利要求1所述的酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求1所述的酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为ZrO₂/SO₄²⁺型固体超强酸或732型阳离子交换树脂中的一种或它们的混合物。

6.根据权利要求1所述的酶解木质素－聚二酸衍生物的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌或氯化铜中的一种或几种混合物。