[发明专利]2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法无效
申请号: | 201010172794.1 | 申请日: | 2010-05-17 |
公开(公告)号: | CN101823977A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 王雅琼;张淮浩;姚干兵;许文林;崔耀星;施国茂 | 申请(专利权)人: | 淮安苏瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/62 | 分类号: | C07C229/62;C07C227/42 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人: | 侯雁 |
地址: | 223400 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胺基 对苯二甲酸 dxta 分离 精制 方法 | ||
1.一种2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,是以2,5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品为原料采用重结晶分离精制得到高纯2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA,其特征在于所述方法步骤如下:
(1)升温溶解:将原料2,5-二芳胺基对苯二甲酸的粗品、无机碱和水加入升温溶解设备中进行升温溶解,使2,5-二芳胺基对苯二甲酸溶解于无机碱溶液中,在升温溶解过程的同时发生中和反应,生成2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐的水溶液;
(2)吸附除杂:在吸附除杂设备中,将上一步得到的2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐溶液中加入吸附除杂剂进行吸附除杂操作;
(3)固-液分离:将上一步得到的2,5-二芳胺基对苯二甲酸盐溶液中加入吸附除杂剂的物料进行固-液分离,固-液分离得到精制的母液进入下一步,固相物料经再生处理后得到的吸附除杂剂进入上一步循环使用;
(4)中和酸化:将上一步得到的精制母液加入无机酸进行酸化中和处理,中和处理结束后控制pH值在2~6,得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的结晶固体;
(5)固-液分离:将上一步得到的物料经过固-液分离得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的固体物料进入下一步,液相物料经过冷却结晶、固-液分离除去无机盐后的物料直接作为第一步的水和原料循环使用;
(6)水洗:将上一步得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的固体进行水洗操作,得精制的2,5-二芳胺基对苯二甲酸固体,经过洗涤的水循环套用使用或者经处理后循环使用;
(7)干燥:将上一步得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸的固体在80℃~120℃干燥,得到2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA固体高纯产品。
2.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第一步升温溶解中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨中的任意一种。
3.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第一步升温溶解中无机碱的用量相对于原料量中2,5-二芳胺基对苯二甲酸的摩尔比为2.05~2.2∶1,系统中水的用量相对于原料量中2,5-二芳胺基对苯二甲酸的摩尔比为100~200∶1。
4.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第一步升温溶解中操作温度为40℃~120℃,操作绝对压力为0.1MPa~0.6MPa。
5.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第四步中和酸化中所述的是硫酸、盐酸或醋酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第二步吸附除杂的操作温度为40℃~120℃,操作压力为0.1MPa~0.6MPa。
7.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:所述第二步吸附除杂中的吸附除杂剂为分子筛或活性碳或硅藻土中的任意一种或者任意两种或任意三种组分的混合物。
8.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第一步升温溶解设备和第二步吸附除杂设备及第四步中和酸化设备是釜式搅拌化学反应器、管式化学反应器或静态混合器中的任意一种。
9.根据权利要求1所述2,5-二芳胺基对苯二甲酸DXTA的分离精制方法,其特征在于:第三步和第五步所述的固-液分离装置是沉降式或压滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。
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